Cтраница 3
Тиофен в бензоле обнаруживают следующим образом: раствор 10 мг изатина в 10 мл конц. В присутствии тиофена сернокислотный слой окрашивается в сине-зеленый цвет. [31]
Ароматические углеводороды реагируют с концентрированной серной кислотой во многих случаях уже при комнатной температуре. Образующиеся сульфокислоты переходят в сернокислотный слой. Эту реакцию используют для определения ароматических углеводородов. Метод сводится к обработке точно отмеренного объема А углеводородной смеси серной кислотой и определению объема Б углеводородного остатка, не вошедшего в реакцию. Разность между объемами ( А - Б) соответствует суммарному содержанию ароматических соединений в данной пробе. [32]
Для этого подвергающийся очистке погон взбалтывают с небольшим количеством концентрированной серной кислоты, которая связывает основного характера азотистые вещества, поглощает непредельные соединения, которые иногда в очень небольших количествах содержатся в нефти, и окисляет и растворяет некоторые сернистые соединения. После того, как сернокислотный слой отстоится, его удаляют; следует промывка водой для удаления оставшейся серной кислрты, а затем промывка раствором едкого натра: едкий натр нейтрализует оставшиеся следы серной кислоты и содержащиеся в очищаемом продукте нафтеновые кислоты. По отделении щелочного слоя следует повторная промывка водой и новая перегонка. [33]
При этом ароматические углеводороды переходят в сернокислотный слой. [34]
Для полноты обзора искусственных ( нефтяных) асфальтов следует упомянуть в заключение об асфальте из кислого гудрона. При разбавлении этого гудрона водой на поверхности разбавленного сернокислотного слоя выделяется слой кислой смолы в виде более или менее густой массы, после надлежащей обработки которой ( промывка, отгонка легких частей и продувка воздухом) получается темнобурая смолистая масса, хрупкая на холоду, но размягчающаяся при нагревании. Кроме смол, асфальтенов и масел, асфальт из кислого гудрона содержит еще продукты взаимодействия асфальтов с серной кислотой, устойчивые по отношению к щелочи. Но своим качествам кислые асфальтызначительно уступают другимвидам искусственного асфальта. [35]
Испытуемый бензол разбавляют в 10 раз бензолом, не содержащим тиофена. Затем оставляют на 1 час, а после этого сравнивают окраску сернокислотного слоя в пробирке с испытуемым бензолом с окрасками эталонных растворов. [36]
Фенолы и отчасти нафтеновые кислоты могут реагировать с крепкой серной кислотой, образуя соответствующие сульфопроизводные, переходящие в кислый гудрон. Кроме того, нафтеновые кислоты, особенно высокомолекулярные, способны переходить в сернокислотный слой в растворенном виде и могут быть выделены из гудрона в неизменном состоянии. Таким образом, фенолы и нафтеновые кислоты должны быть отнесены к составным частям нефти и ее дестиллатов, принимающим, ближайшее участие в образовании кислого гудрона. В количественном отношении это участие не может быть значительно, так как содержание фенолов и нафтеновых кислот в нефтях и нефтяных дестиллатах обыкновенно невелико. [37]
Затем обратный холодильник сменяют на нисходящий и ОТГОНЯЕОГ избыток метилового спирта. После отгонки спирта смесь охлаждают, переливают в делительную воронку, отделяют сернокислотный слой и прибавляют к полученному эфиру 200 мл воды. Выделившийся слой эфира промывают подои, затем 2 % - ны М раствором соды ( 30 г) и снова водой до нейтральной реакции. Эфир сушат прокаленным сульфатом натрия и фракционируют в вакууме. [38]
Фенолы и отчасти нафтеновые кислоты могут реагировать с крепкой серной кислотой, образуя соответствующие сульфопроизводные, переходящие в кислый гудрон. Кроме того, нафтеновые кислоты, особенно высокомолекулярные, способны переходить в сернокислотный слой в растворенном виде и могут быть выделены из гудрона в неизменном состоянии. Таким образом, фенолы и нафтеновые кислоты должны быть отнесены к составным частям нефти нее дестиллатов, принимающим ближайшее участие в образовании кислого гудрона. В количественном отношении это участие не может быть значительно, так как содержание фенолов и нафтеновых кислот в нефтях и нефтяных дестиллатах обыкновенно невелико. [39]
В сухую делительную воронку помещают с помощью пипетки 5 мл изатинового раствора, затем приливают 5 мл исследуемой пробы бензола, энергично взбалтывают в течение 1 мин и добавляют пипеткой 10 мл раствора серно - кислого железа. Снова взбалтывают в течение 1 мин и после отстаивания в течение 10 - 15 мин сливают сернокислотный слой в сухую колбу с притертой пробкой. [40]
В колбу емкостью 0 5 л с механической мешалкой и обратным холодильником помещают 250 мл технического декалина ( с показателем преломления п Q не более 1 500) и 100 мл конц. Смесь нагревают на кипящей водяной бане при энергичном перемешивании в течение 1 ч, затем охлаждают и отделяют потемневший сернокислотный слой в делительной воронке. Измеряют объем верхнего ( углеводородного) слоя и в этой же воронке промывают водой ( 1 / 3 объема), 10 % - ным водным, раствором едкого натра и снова водой. [41]
В полулитровую колбу с механической мешалкой и обратным холодильником помещают 250 мл технического декалина и 100 мл конц. Смесь нагревают на кипящей водяной бане при энергичном перемешивании в течение 1 часа, затем охлаждают и отделяют потемневший сернокислотный слой в делительной воронке. [42]
Несколько миллиграммов стерина растворяют примерно в 2 мл хлороформа и подслаивают 3 - 5 мл серной кислоты. В присутствии холестерина хлороформный слой окрашивается в кроваво-красный цвет, через некоторое время изменяющийся в пурпурно-красный; в сернокислотном слое появляется зеленая флуоресценция. Стигмастерин дает оранжевую и ситостерин красную окраску. Эргостерин дает так называемую обратную реакцию Сальковского. Серная кислота, прибавленная к хлороформному раствору эрго-стерина, окрашивается в красный цвет, в то время как хлороформный слой остается бесцветным. [43]
Если ароматический углеводород содержит короткие алкильные цепи, то образующаяся суль-фокислота растворяется в избытке серной кислоты, переходит в сернокислотный слой. [44]
Реакция может протекать даже при умеренных ( 85 - 93 %) концентрациях кислоты. При употреблении более концентрированной ( 97 - 99 % - ной) серной кислоты продукт конденсации может быть полностью переведен it сернокислотный слой. Однако следует иметь в виду, что параллельно с конденсацией всегда происходит и полимеризация олефинов. [45]