Cтраница 3
Кристаллизация сантонина в аппарате происходит медленно, при температуре 16 - 18, непрерывно работающей мешалке и охлаждении аппарата водой. Затем содержимое кристаллизатора передают паровым поршневым насосом в чугунный эмалированный отстойник, где кристаллы отстаиваются в течение 30 мин. Верхний спиртовый слой маточника используют для кристаллизации несколько раз, после чего передают на укрепление в ректификационную колонну. [31]
В микропробирку вносят 1 мл анализируемого раствора, содержащего мета-ванадат щелочного металла, каплю уксусной кислоты, 6 капель реактива и 6 - 7 капель изоамилового спирта. Закрыв пробирку маленькой резиновой пробкой, сильно взбалтывают. В присутствии ванадия спиртовый слой окрашивается в темнокрасный цвет. При малых концентрациях ванадия необходимо производить слепой опыт. [32]
Для разрушения последних дестиллат можно прокипятить с небольшим количеством спиртового едкого кали, или же, не фракционируя, вылить реакционную смесь, если необходимо - с охлаждение. В случае мстил - и этилацеталей для омыления эфиров достаточно непродолжительного встряхивания при комнатной температуре ( около 10 мин. Освобожденный от кремния спиртовый слой или прямо отделяют, или же извлекают эфиром, сушат поташом и фракционируют. [33]
Ловиц констатирует, оцнако, существенное различие в составе фаз в обоих случаях. В случае эфира спиртовый слой, помимо соли, содержит еще значительное количество эфира. Путем добавления к этой жидкости воды Ловицу удается достигнуть почти полного отделения эфира, который при этом всплывает вверх в виде маслянистого слоя. [34]
Руду или минерал размельчают и обрабатывают минеральной кислотой ( серной, соляной, азотной); содержащиеся в руде металлы растворяются в кислоте, образуя соли металлов. При этом соли извлекаемых металлов переходят в спиртовую фазу, которая затем самопроизвольно отслаивается от водного слоя. Последний выбрасывают, а спиртовый слой промывают водой или раствором другой кислоты. Теперь извлекаемые металлы покидают спиртовый слой и его вновь направляют на экстракцию, раствор солей металлов передают на переработку. [35]
Руду или минерал размельчают и обрабатывают минеральной кислотой ( серной, соляной, азотной); содержащиеся в руде металлы растворяются в кислоте, образуя соли металлов. При этом соли извлекаемых металлов переходят в спиртовую фазу, которая затем самопроизвольно отслаивается от водного слоя. Последний выбрасывают, а спиртовый слой промывают водой пли раствором другой кислоты. Теперь извлекаемые металлы покидают спиртовый слой и его вновь направляют на экстракцию, раствор солей металлов передают на переработку. [36]
После 10-минутного нагрева цилиндрик вынимают, слегка ослабляют пробку и охлаждают под водопроводным краном до комнатной температуры. В цилиндрик вводят 0 4 мл изоамилового спирта, встряхивают 1 мин. Образовавшаяся As-Mo - синь извлекается в верхний спиртовый слой. Обычно окраска As-Mo - сини устойчива в течение суток и более, но постепенно ослабевает, вероятно, за счет окисления кислородом воздуха. Для стабилизации окраски в течение месяца и более в каждый цилиндрик после добавления изоамилового спирта следует прибавить - - - 10 мг аскорбиновой кислоты. Окраска в этом случае восстанавливается даже у тех проб, которые успели обесцветиться. [37]
После 10-минутного нагрева цилиндрик вынимают, слегка ослабляют пробку и охлаждают под водопроводным краном до комнатной температуры. В цилиндрик вводят 0 4 мл изоамилового спирта, встряхивают 1 мин. Образовавшаяся As-Mo - синь извлекается в верхний спиртовый слой. Обычно окраска As-Mo - сини устойчива в течение суток и более, но постепенно ослабевает, вероятно, за счет окисления кислородом воздуха. Для стабилизации окраски в течение месяца и более в каждый цилиндрик после добавления изоамилового спирта следует прибавить - 10 мг аскорбиновой кислоты. Окраска в этом случае восстанавливается даже у тех проб, которые успели обесцветиться. [38]
К 2 мл спиртового раствора прибавляют 0 1 - 0 5 мл концентрированной соляной кислоты и немного магниевых стружек. Появляется желтая окраска, переходящая затем в желтовато-коричневую. После разбавления смеси водой при встряхивании с амиловым спиртом окраска переходит в спиртовый слой. [39]
Образующийся при действии соляной кислоты на пентозу фурфурол конденсируется с орцином. При этом раствор окрашивается в сине-зеленый цвет. Раствор охлаждают, переливают в цилиндр, прибавляют амиловый спирт и встряхивают, Синяя окраска переходит в спиртовый слой. [40]
Амиловый спирт извлекает полностью это красящее вещество из его водного раствора. В присутствии уксуснокислого натрия вещество принимает фиолетовой цвет, оставаясь в спиртовом слое; в присутствии же соды принимает чистый синий цвет и переходит целиком обратно в воду, а спиртовый слой обесцвечивается. Синтетический препарат часто содержит какое-то загрязнение, которое кристаллизуется в виде игл. В одном случае, когда было получено достаточное количество хлорида для очистки перекристаллизацией, был замечен спектр поглощения, характерный для цианидина. [41]
Водный слой упарен досуха на водяной бане. Спиртовый слой сильно подкислен соляной кислотой, и спирт отогнан с паром. Водный остаток дважды проэкстрагирован бензолом ( для удаления смол) и упарен досуха. [42]
Колбу соединяют посредством двурогого форштоса с обратным холодильником, между ними помещают ловушку для воды, образующейся при реакции. Смесь нагревают на песчаной бане. В ловушке собираются вода и спирт, которые образуют два слоя. Верхний спиртовый слой должен свободно переливаться через края ловушки, возвращаясь в сферу реакции. Когда воды в ловушке накопится столько, что появится опасность ее попадания в реакционную колбу, воду сливают в мерный цилиндр и измеряют ее объем. Реакция считается законченной, когда количество воды в ловушке перестанет увеличиваться. Полученный эфир охлаждают до комнатной температуры и промывают ( в делительной воронке) сначала водой, затем раствором соды до нейтральной реакции по лакмусу и вновь водой. Отделив эфир от водного слоя, высушивают его прокаленным сернокислым натрием и перегоняют из колбы с дефлегматором. Главную фракцию собирают при 124 - 125 С. [43]
Колбу соединяют посредством двурогого форштоса с обратным холодильником, менаду ними помещают ловушку для воды, образующейся при реакции. Смесь нагревают на песчаной бане. В ловушке собираются вода и спирт, которые образуют два слоя. Верхний спиртовый слой должен свободно переливаться через края ловушки, возвращаясь в сферу реакции. Когда воды в ловушке накопится столько, что появится опасность ее попадания в реакционную колбу, воду сливают в мерный цилиндр и измеряют ее объем. Реакция считается законченной, когда количество воды в ловушке перестанет увеличиваться. Полученный эфир охлаждают до комнатной температуры и промывают ( в делительной воронке) сначала водой, затем раствором соды до нейтральной реакции по лакмусу и вновь водой. Отделив эфир от водного слоя, высушивают его прокаленным сернокислым натрием и перегоняют из колбы с дефлегматором. Главную фракцию собирают при 124 - 125 С. [44]
Для анализа 1 г металлической ртути помещают в кварцевый тигель емкостью 15 - 20 мл и растворяют в 2 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, а затем сухой остаток растворяют в 5 мл 10 % - ного раствора соляной кислоты. Полученный раствор переносят в кварцевую делительную воронку емкостью 50 - 75 мл, споласкивают тигель 5 мл дистиллированной воды, промывные воды также переносят в делительную воронку, добавляют в нее 10 мл изоамилового спирта и встряхивают в течение 2 мин. После отстаивания отделяют спиртовый слой, содержащий ртуть в виде металлогалогенод-ных кислот HHgCl3 или H2HgCl4, от водного слоя, в котором находятся соли примесей и еще значительное количество ртути в виде сулемы. Для удаления из водного слоя оставшейся ртути в раствор снова добавляют 10 мл изоамилового спирта и вторично проводят экстрагирование ртути. Затем водный слой помещают в кварцевую чашку и выпаривают до начала кристаллизации солей. После этого в раствор прибавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток нагревают на плитке с закрытой спиралью при - 200 С, что способствует удалению остатков ртути в виде сулемы. После отгонки сулемы чашку, в которой производили выпаривание, споласкивают 1 мл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают досуха. [45]