Водный слон

Cтраница 1

Водный слон экстрагируют эфиром, сушат над сульфатом натрия, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. После отгона нитробензола при температуре 75 - 8071 - 2 мм и исходного эфира коричной кислоты при 104 - 12071 - - 2 мм, собирают фракцию, кипящую при 160 - 21572 мм ( прим. [1]

Первоначальный водный слон и раствор соли, использованный для промывания, соединяют вместе и экстрагируют двумя порциями эфира по 50 мл. Объединенные эфирные вытяжки сушат над безводным сернокислым магнием, фильтруют и эфир отгоняют. Выход 1-этинилциклогексанола составляет 81 - 93 г ( 65 - 75 % теоретич. [2]

Раствор is бензоле подвергается воздействию щелочи п водный слон определяется при 545 ммк ( Johnson D. [3]

Растворимость анилина в воде и воды в анилине возрастает с температурой; при повышении темп-ры анилиновый слой обогащается водой, а водный слон - анилином. Состав равновесных слоев при подходе к этой темп-ре приближается к 51 4 % воды и 48 6 % анилина. Прибавление любого из компонентов смеси при этой ( и более высоких) темп-ре не вызывает расслоения смеси. [4]

В 400 мл абсолютного эфлра суспендируют 15 а 30 % - цого ГлАДН4 ( 0 25 моль) и к полученной смеси при интенсивном иеромепш-ваяии приливают по каплям раствор 0 2 моль оцсима в 100 - 200 мл - абсолютного эфира, Поел ft прибавления всего оксима реакционную массу нагревают на водяной бапо в течение 3 - 4 ч при интенсивном перемешивании, затем охлаждают, добавляют к ней воду и разбавленную HaSOg до яяно выраженной кислой реакции в водном слой. Эфир отделяют, водный слон несколько раз встряхивают с эфиром для удаления нейтральных веществ, при охлаждении прибавляют к нему раствор NaOH и в случае выпадения осадка воду. Амин из мутноватого щелочного раствора экстрагируют зфиром, эфирные вытяжки сушат и выделяют ампп перегонкой. [5]

После расслаивания жидкости нижний водный слон сливают и отбрасывают, а в воронку прибавляют 20 мл промывной жидкости и встряхивают в течение одной минуты. После отстаивания водный слой сливают и отбрасывают, а в воронку прибавляют 20 мл промывной жидкости и встряхивают в течение одной минуты. [6]

Эту смесь перегоняют на высокопроизводительной колонне. Конденсат смеси расслаивается в флорентийском сосуде ( конденсатор) на водный слон и слой спирта и вспомогательного растворителя. [7]

В колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром, капельной воронкой, мешалкой и обратным холодильником, помещают 38 0 г ( 0 5 моль) н-пропилгидра-зина и 50 мл эфира и за 1 час при перемешивании прибавляют 29 0 г ( 0 5 моль ] пропионового альдегида. Затем к смеси добавляют 4 - - 5 г едкого кали и отделяют отслоившийся водный слон. [8]

К 10 г НС-С-СНСН - CHjiOH в 75 мл ацетоня добавляют по каплям при перемешивании и температуре Ои 5Г мл водного раствора 10 8 г СгСЬ и 17 6 г концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 ч, выливают в 100 мл воды, экстрагируют эфиром, экстракт промывают 5 % - ным раствором бикарбоната натрия, водный слон подкисляют 20 % - ной серной кислотой и извлекают эфиром. Эфирную вытяжку сушат и отгоняют эфир. При окислении вторичных ацетиленовых спиртов пригодны оба окисляющих агента. [9]

Смесь 150 г мелкорастергой ( 3-пентаацетилглюкозы с 300 г ледяной уксусной кислоты, насыщенной при 0 сухим бромистым водородом, взбалтывают до полного растворения осадка. Раствор оставляют стоять при комнатной температуре на 2 часа, после чего его разбавляют 600 см3 хлороформа и выливают в 2 л ледяной воды при механическом перемешивании. Хлороформ отделяют и водный слон взбалтывают еще с 150 см3 хлороформа. Соединенный хлороформный раствор промывают 1 л воды и взбалтывают с безводным хлористым кальцием, пока жидкость не станет прозрачной. Растворитель отгоняют в вакууме и остаток извлекают пстролейным эфиром ( темп. Адетобромглюкоза выделяется при этом в виде длинных игл. Для очистки продукт растворяют в минимальном количестве абсолютного спирта и быстро охлаждают. [10]

К раствору приливают 20 мл толуола ( или бензола), после чего энергично встряхивают 2 - 3 мин. Толуольныи слой окрашивается в синий цвет. После расслоения жидкостей водный слон сливают в другую делительную воронку, а толуольныи слой переводят в мерный цилиндр емкостью 30 мл с притертой пробкой. К водному раствору в делительной воронке прибавляют 5 мл толуола, энергично встряхивают и окрашенный толуольныи слой присоединяют к первому экстракту. [11]

Смесь 150 г мелкорастергой ( 3-пентаацетилглкжозы с 400 г ледяной уксусной кислоты, насыщенной при 0 сухим бромистым водородом, взбалтывают до полного растворения осадка. Раствор оставляют стоять при комнатной температуре на 2 часа, после чего его разбавляют 600 см3 хлороформа я выливают в 2 л ледяной воды при механическом перемешивании. Хлороформ отделяют и водный слон взбалтывают еще с 150 см3 хлороформа. Соединенный хлороформный раствор промывают 1 л воды и ввбалтывают с безводным хлористым кальцием, пока жидкости не станет прозрачной. Растворитель отгоняют в вакууме и остаток извлекают пстролейным эфиром ( темп. Ацетобромглюкоза выделяется при этом в виде длинных игл. Для очистки продукт растворяют в минимальном количестве абсолютного спирта и быстро охлаждают. Выделившуюся кристаллическую - пасту отсасывают н тщательно промывают петролейпым эфиром для удаления - последних следов спирта. [12]

Навеску 0 5 г в конической колбе емкостью 100 мл обрабатывают 10 мл H2S04 ( пл. После охлаждения вводят 10 мл HF ( 1: 4), охлаждают, вводят рас твор толуол-3 4-дитиола [ к 300 мл НС1 ( 1: 2) прибавляют 25 мл 1 % - ного раствора дитиола в 2 М NaOH ] и оставляют на 30 мин. Соединение молибдена экстрагируют 2 мин. Водный слон выпаривают до паров H2S04, охлаждают, вводят 10 мл HF ( 1: 4), 25 мг НС1 ( пл. Вводят при перемешивании 1 мл 1 % - ного раствора дптиола, нагревают 20 мин. При появлении осадка ниоби-евой кислоты его растворяют в HF. Соединение вольфрама экстрагируют 2 мин. [13]

В верхнюю часть азеотропной колонны 18 вводят увлскатель-бутилацетат. Здесь ш-т, стекая сверху вниз, с тарелки на тарелку, испаряется и образующаяся постоянно кипящая азеотрспная смесь паров бутилацетата и воды уходит в конденсатор 19; конденсат отсюда через разделитель 20 идет во флорентину 21, где расслаивается на два слоя. Нижний слой представляет собой водный раствор бутилацетата и легколетучих веществ - остатков, не отогнанных в обесспиртовьшающей колонне. Водный слон направляют в колонну 22 для исчерпывания легколетучих веществ. Жидкость из нижней части этой колонны стекаег в флорентину 21, а пары уходят в конденсатор - дефлегматор 24; часть конденсата через разделитель 25 стекает как флегма в ректификационную колонну, а часть уходит через фонарь 26 в бак как головной погон спиртов. [14]

Схема резделсния смеги метиленхлорид - пода - этанол. [15]

Страницы: 1 2