Cтраница 3
Терефталевая кислота, ч, очищенная методом сублимации. Растворяют 5 г кислоты в 40 - 50 мл смеси диметилформамида и толуола в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании и интенсивном встряхивании. После растворения навески объем в колбе доводят до метки смесью диметилформамида и толуола. [31]
Известны случаи, когда полимеры растворяются в бинарной смеси, каждый из компонентов которой не растворяет полимер. В спирте и тем более в этиловом эфире коллоксилин не растворяется. Он растворяется только в бинарной смеси при определенных соотношениях спирта и эфира. Аналогичное явление происходит при растворении вторичного ацетата целлюлозы в смеси дихлорэтана и спирта, а также полиамидов ( полученных совместной поликонденсацией капролак-тама и соли АГ) при повышенной температуре в смеси метилового или этилового спирта и воды ( 90: 10) и ароматических полиамидов в смеси диметилформамида и хлористого лития. [32]
Сливают вместе 1 51 г ( 0 01 г-моль) метилового эфира антраниловой кислоты и 9 7 мл воды, прибавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты. Начинает выпадать хлористоводородная соль. Смесь охлаждают до 0 и по каплям прибавляют 0 69 г нитрита натрия в 7 мл воды. Соединяют 8 4 мл полученного диазораствора, содержащего 0 004 г-моля диазосоединения, с 1 5 г ( 0 004 г-моль) 2-окси - 3 5 6-трихлор-фенилгидразона фенилглиоксалевой кислоты, растворенной в 16 8 мл пиридина при 0, и размешивают. Через несколько минут красно-коричневый продукт ( а) отфильтровывают и промывают 20 мл петролейного эфира. Продукт растворяется в хлороформе и бензоле с оранжевым окрашиванием; при добавлении смеси диметилформамида с щелочным раствором появляется необратимое красное окрашивание. [33]