Cтраница 4
В настоящей работе усовершенствована методика разделения изомеров. Индивидуальные амиды изомерных фенилферроценкарбоновых кислот были превращены в соответствующие нитрилы. Получен также нитрил м-ферро-ценилбензойной кислоты. Разделение смеси амидов на колонках с А1203 не является полным, требует многократных повторений и поэтому приводит к значительным потерям. [46]
В толстостенный стакан емкостью 250 мл, снабженный механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 60 г 25 % - ного раствора аммиака и медленно, по каплям, в течение 45 минут при постоянном перемешивании приливают 60 г ( около 0 3 моля) сырого о-толуолсульфо-хлорида. Смесь оставляют на 1 час, после чего отфильтровывают выделившийся о-толуолсульфамид, промывают небольшим количеством воды и сушат на бумаге на воздухе. Полученный продукт содержит п-изомер и другие примеси. NaOH в 145 мл воды, нагревают до 40 - 50 и при постоянном встряхивании добавляют 45 г сырого амида. Примеси выделяются в виде маслянистой жидкости, которая после охлаждения раствора затвердевает в смолообразную массу. С этой массы сливают прозрачную жидкость и при температуре 20 к ней добавляют по каплям, при постоянном перемешивании, 3 2 г чистой 38 % - ной соляной кислоты. Осаждается остаток примесей, Которые через несколько часов отфильтровывают. Через час отфильтровывают смесь осажденных чистых амидов и промывают их небольшим количеством воды. [47]
В толстостенный стакан емкостью 250 мл, снабженный механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 60 г 25 % - ного раствора аммиака и медленно, по каплям, в течение 45 мин при постоянном перемешивании приливают 60 г ( около 0 3 моль) сырого о-толуол-сульфохлорида. Смесь оставляют на 1 ч, после чего отфильтровывают выделившийся о-толуолсульфамид, промывают небольшим количеством воды и сушат на бумаге на воздухе. NaOH в 145 мл воды, нагревают до 40 - 50 С и при постоянном встряхивании добавляют 45 г сырого амида. Примеси выделяются в виде маслянистой жидкости, которая после охлаждения раствора затвердевает в смоло образную массу. С этой массы сливают прозрачную жидкость и при температуре 20 С к ней добавляют по каплям, при постоянном перемешивании, 3 2 г чистой 38 % - ной соляной кислоты. Осаждается остаток примесей, которые через несколько часов отфильтровывают. Фильтрат нагревают до 25 С и осаждают смесь о - и n - амидов, добавляя по каплям, при постоянном перемешивании, 17 г 38 % - ной соляной кислоты; нужно следить за тем, чтобы температура не превысила 33 С. Через час отфильтровывают смесь осажденных чистых амидов и промывают их небольшим количеством воды. [48]