Cтраница 3
В сосуд Парра для гидрирований емкостью 500 мл, заполненный азотом, помещают 20 0 г Р.и.о. а. Катализатор осторожно смачивают 25 мл 95 % - ного этанола, после чего приливают раствор 40 0 г ( 0 28 моля) а-нафтола ( очищенного перегонкой при атмосферном давлении) в 125 мл 95 % - ного этанола и 3 мл уксусной кислоты. Смесь встряхивают в приборе Парра при начальном давлении водорода 3 8 - 4 2 атм. Теоретическое количество водорода поглощается приблизительно через 12 час. Затем катализатор отфильтровывают ( с отсасыванием) и дважды промывают 50-миллилитровыми порциями этанола. Объединенные фильтраты упаривают на роторном испарителе и вязкий остаток растворяют в 150 мл бензола. Раствор промывают 75 мл 10 % - ного раствора гидроокиси натрия, затем 75 мл воды, сушат над сульфатом магния в течение 3 час и упаривают досуха на роторном испарителе, получая 39 - 41 г ( 94 - 97 %) смеси геометрических изомеров декалола-1. Декалол-1 можно выделить в виде кристаллического вещества, добавив к смеси 15 - 20 мл гептана и охладив ее. [31]
В сосуд Парра для гидрирования емкостью 500 мл, заполненный азотом, помещают 20 0 г Р.и.о. а. Катализатор осторожно смачивают 25 мл 95 % - ного этанола, после чего приливают раствор 40 0 г ( 0 28 моля) а-нафтола ( очищенного перегонкой при атмосферном давлении) в 125мл 95 % - ного этанола и 3 мл уксусной кислоты. Смесь встряхивают в приборе Парра при начальном давлении водорода 3 8 - 4 2 атм. Теоретическое количество водорода поглощается приблизительно через 12 час. Затем катализатор отфильтровывают ( с отсасыванием) и дважды промывают 50-миллилитровыми порциями этанола. Объединенные фильтраты упаривают на роторном испарителе и вязкий остаток растворяют в 150 мл бензола. Раствор промывают 75 мл 10 % - ного раствора гидроокиси натрия, затем 75 мл воды, сушат над сульфатом магния в течение 3 час и упаривают досуха на роторном испарителе, получая 39 - 41 г ( 94 - 97 %) смеси геометрических изомеров декалола-1. Декалол-1 можно выделить в виде кристаллического вещества, добавив к смеси 15 - 20 мл гептана и охладив ее. После перекристаллизации из минимального количества н-гептана получают 13 - 14 г ( 30 - 33 %) цис. [32]