Cтраница 1
Смесь мурексида с хлористым натрием ( 1: 100) готовится растиранием. [1]
Перемешивают содержимое колбы круговым движением, вносят 30 - 50 мг смеси мурексида с NaCl и снова хорошо перемешивают. Титруют 0 01 М раствором комплексона III, или раствором другой молярности, до перехода розовой окраски раствора в фиолетовую. Титруют медленно, все время энергично перемешивая раствор взбалтыванием. Записывают показания бюретки и подготовляют раствор к титрованию магния. Разрушают мурексид прибавлением по каплям разбавленной НС1 ( 1: 1) до тех пор, пока бумажка конго не станет сине-фиолетовой. [2]
Раствор цианида смешивают с 30 мл концентрированного аммиака, прибавляют индикатор ( смесь мурексида и хлорида натрия 1: 500) до возникновения сине-фиолетового окрашивания и тотчас титруют 0 1 М раствором соли никеля до появления оранжевой окраски. I мл 0 1 М раствора никеля соответствует 10 407 мг цианид-ионов. [3]
Затем берут 20 - 30 мл раствора СаС12, разбавляют до 100 мл дистиллированной водой, вливают 3 мл 20 % - ного раствора NaOH или КОН, 50 мг смеси мурексида с NaCl или КС1 до перехода окраски от розовой до лилово-фиолетовой. [4]
Большинство применяемых металлоиндикаторов лишь в редких случаях изменяют свой цвет на дополнительный. Например, для титрования ионов кальция предложена смесь мурексида и нафтолового зеленого В: переход окраски от оливково-зеленой через красновато-серую к чисто синей. [5]
В колбу для титрования отмеряют 100 мл пробы. Потом прибавляют 2 мл раствора едкого натра, ОД-08 г смеси мурексида с солью и сразу титруют раствором комплексона III до появления интенсивного фиолетового окрашивания. Израсходованный объем отвечает содержанию кальция. Затем прибавляют 5 мл буферного раствора, около 0 1 г смеси эриохром-черного с солью и титруют до перехода фиолетового окрашивания в синее. [6]
Переход окраски мурексида, как известно, не очень четок. Поэтому авторы, согласно опубликованным опытам Найта [5], рекомендуют применять смесь мурексида с нафтоловым зеленым В ( см. стр. Окраска при титровании переходит из чисто-синей через грязно-оливковую в тусклую красную. [7]
При использовании карбоната кальция СаСОз в коническую колбу объемом 1 л насыпают 5 0045 г СаСОз, предварительно высушенного при температуре 105 С до постоянной массы, добавляют 20 мл концентрированной НС1 и при перемешивании доливают колбу до 1 л дистиллированной водой. Затем берут 20 - 30 мл раствора СаС12, разбавляют до 100 мл дистиллированной водой, прибавляют 3 мл 20 % - ного раствора NaOH или КОН, 50 мг смеси мурексида с NaCl или КС1 до перехода окраски от розовой до лилово-фиолетовой. [8]
Для этого в колбу вносят 0 8 мл раствора NaOH и 100 мл воды, перемешивают. В полученный раствор добавляют смесь мурексида до появления ярко-фиолетовой окраски. Этим раствором заполняют макробюретку. [9]
После растворения пробы раствор охлаждают, доливают водой до метки, хорошо перемешивают и отбирают 25 мл в коническую колбу емкостью 250 мл. Приливают в колбу 70 мл воды, 5 капель раствора индигокармина и 3 - 4 капли триэтаноламина ( для шлаков 2 0 мл), взбалтывают 30 сек. Добавляют раствор едкой щелочи до появления лимонно-желтой окраски, 0 15 г смеси мурексида с NaCl ц медленно титруют раствором комплексона III до перехода окраски раствора из розовой в красно-фиолетовую. [10]
После растворения пробы раствор охлаждают, доливают водой до метки, хорошо перемешивают и отбирают 25 мл в коническую колбу емкостью 250 мл. Приливают в колбу 70 мл воды, 5 капель раствора индигокармина и 3 - 4 капли триэтаноламина ( для шлаков 2 0 мл), взбалтывают 30 сек. Добавляют раствор едкой щелочи до появления лимонно-желтой окраски, 0 15 г смеси мурексида с NaCl ц медленно титруют раствором комплексона III до перехода окраски раствора из розовой в красно-фиолетовую. [11]
После прибавления достаточного количества лимонной кислоты никель осаждают из слабоаммиачной среды 40 мл 1 % - ного раствора натриевой соли диацетилдио-ксима. Фильтрат упаривают до объема 2 - 3 мл и разбавляют водой до 50 мл. Раствор подщелачивают аммиаком до появления синей окраски и после прибавления 0 2 г порошка смеси мурексида с хлоридом натрия титруют титрованным раствором комплексона. [12]
Титриметрическое определение, а) Прокаленный осадок окиси меди растворяют в 3 мл азотной кислоты ( 1: 1), предварительно прокипяченной для удаления окислов азота, и осторожно упаривают до тех пор, пока не останется две - три капли кислоты. Прибавляют 50 мл воды и нагревают до растворения солей меди. После охлаждения до комнатной температуры добавляют 10 мл ацетатной буферной смеси, на кончике шпателя смеси мурексида с хлоридом натрия ( 1: 250) и титруют 0 05 М раствором ЭДТА до перехода окраски раствора из желтой в вишнево-розовую или лиловую. [13]
Харрис и Суит [70] рекомендуют следующий ход определения: навеску в 2 г пробы ( при содержании около 1 % никеля) растворяют в 30 мл соляной кислоты ( 1: 1) и окисляют железо азотной кислотой. Пссле прибавления достаточного количества лимонной кислоты осаждают никель из слабоаммиачной среды добавлением 40 мл 1 % - ного раствора натриевой соли диметилглиоксима. Фильтрат упаривают до объема 2 - 3 мл и разбавляют водой до 50 мл. Полученный раствор подщелачивают аммиаком до появления синей окраски, прибавляют 0 2 г порошка смеси мурексида с хлоридом натрия и титруют установленным раствором комплексона. [14]
В каждую из них добавляют по 0 2 мл густой суспензии митохондрий ( 20 - 25 мг белка) и пробы инкубируют в течение 3 мин при комнатной температуре. Митохондрии отделяют от среды инкубации быстрым центрифугированием суспензии в 0 88 М раствора сахарозы. Предварительно охлажденную до 0 С сахарозу разливают по 7 мл в 4 центрифужные пробирки от супернасадки ЦЛР-1, стоящие на льду. После инкубации колбы быстро охлаждают и их содержимое осторожно с помощью пипетки наслаивают на поверхность раствора 0 88 М сахарозы. Осторожно помещают пробирки в охлажденный ротор супернасадки и центрифугируют при максимальной скорости вращения ( 18000 об / мин) в течение 10 мин. Верхний слой отсасывают пипеткой, а раствор сахарозы сливают. Добавляют в центрифужные стаканчики по 1 5 мл 5 % - ной трихлоруксусной кислоты, осадки тщательно размешивают стеклянной палочкой и центрифугируют при 5000 g 10 мин. Супернатанты собирают в пробирки и экстракцию повторяют еще раз. Объединенные супернатанты нейтрализуют концентрированным раствором NaOH, добавляют 1 мл 1 М раствора NaOH и объем доводят до 10 мл бидистиллированноч водой. Прибавляют индикатор ( смесь мурексида с NaCl) и тотчас титруют раствором ЭДТА до перехода окраски в фиолетовую. Рассчитывают количество Са2 в митохондриях печени крысы и его изменения в ходе инкубации в различных условиях. Полученные результаты оформляют в виде таблицы. [15]