Cтраница 2
Около 5 г тонко растертого магнезита нагревают с соляной кислотой до тех пор, пока не выделится весь углекислый газ. Фильтруют и остаток на фильтре тщательно промывают горячей водой. После сжигания фильтра удаляют кремне-кислоту обработкой HF H2S04, остаток растворяют в соляной кислоте и раствор присоединяют к полученному ранее фильтрату. Затем осаждают аммиаком гидроокись железа, фильтруют и фильтрат переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. В аликвотной части раствора определяют кальций следующим образом: раствор разбавляют приблизительно до 800 мл, прибавляют 20 мл 1 М раствора ацетата аммония и 1 - 2 мл концентрированного раствора аммиака. При нагревании осаждают кальций прибавлением по каплям 20 мл 0 2 М раствора натриевой соли нафталилгидроксиламина при непрерывном перемешивании. Затем умеренным нагреванием в течение 20 - 30 мин. Горячий раствор фильтруют, остаток на фильтре промывают небольшим количеством 1 % - ного раствора нитрата аммония и вместе с фильтром сжигают в платиновом тигле. Золу растворяют в соответствующем количестве соляной кислоты, раствор переносят в колбу для титрования и удаляют углекислоту кипячением. Разбавляют раствор до 100 мл, нейтрализуют добавлением 1 мл 50 % - ного раствора едкого натра ( освобожденного от карбоната), затем прибавляют 0 3 - 0 4 г смеси мурексида с хлоридом натрия ( 1: 100) и определяют кальций титрованием 0 1 М раствором комплексона. После отфильтровывания кальция обычно фильтрат при охлаждении выделяет желтую муть. [16]