Смесь - нормальный парафин
Cтраница 2
Чтобы ясно представить влияние селективности фазы на качество разделения, рассмотрим анализ смеси нормальных парафинов и алкилбензолов на колонках. [16]
Условия анализа для хроматограмм, представленных на рис. 60, были следующими: смесь нормальных парафинов: колонка длиной 6 6 м и диаметром 1 5 мм, наполненная аэропаком 30 ( зернением 100 - 120 меш), пропитанным 3 % апиезона L; температура 150; скорость потока гелия 10 мл / мин. При программировании температуры используется вначале более низкая температура, благодаря чему первые пики хорошо разделяются. Повышение температуры в ходе анализа способствует более раннему выходу каждого последующего высококипящего компонента. При этом образуются острые пики, похожие по форме на более ранние пики. Микропримеси выходят также в виде острых пиков и явно отличаются от нулевой линии. Общее время анализа резко сокращается. [17]
Так, исследованием Минхина [45], который изучал зависимость температуры плавления и твердости для ряда смесей нормальных парафинов, установлено, что при температуре около 58 смеси имеют максимальную твердость, которая потом довольно резко снижается. [18]
Свойство карбамида образовывать комплекс с нормальными парафинами и влияние их молекулярной массы на температуру верхнего предела комплексообразования позволяют выделять из смеси нормальных парафинов индивидуальные парафиновые углеводороды. [19]
Сравнить селективность двух цианэтилиро-ванных неподвижных фаз - ( 3 р - дицианодиэтилового Эфира ( 1) и 1 2 3 4 5 6-гексакис ( р-цианэтокси) гексана ( 2) - при разделении смеси нормальных парафинов и алкилциклогексанов при 363 2 К. [20]
Если непосредственно идентифицировать пики нормальных парафинов невозможно ( из-за отсутствия опыта или потому, что содержание таких углеводородов очень низко), поступают следующим образом. Приготовляют смесь известных нормальных парафинов примерно с теми же температурами, кипения, как у парафинов пробы, растворяют эту смесь в примененном растворителе ( СС14 или пентане), приготовляя 1 % - ный раствор. Смешивают 50 мкг полученного ранее концентрированного экстракта углеводородов пробы с 5 мкл этой смеси, затем впрыскивают в хроматограф 5 мкл полученной смеси и проводят второе хроматографирование точно в тех же условиях, в каких проводили первое. Сравнением обеих хроматограмм точно устанавливают пики нормальных парафинов и определяют истинный состав углеводородов пробы по температурам кипения. [21]
Вообще говоря, при разделении компонентов двух гомологических рядов возможны два варианта анализа [18]: во-первых, использование селективного сорбента, позволяющего вначале получить пики компонентов первого ряда, а затем - второго, и, во-вторых, использование сорбента умеренной селективности, обеспечивающего чередование компонентов обоих рядов. Примером первого варианта является анализ смеси нормальных парафинов и алкилбензолов Св - С9 на колонке с полиэтиленгликолем, когда бензол регистрируется после к-нонана. [22]
 |
Разделение фракций С20 - Сзв. [23] |
На рис. 93 в качестве примера приведена хроматограмма смеси нормальных парафинов Сзо-Сзв, содержащихся в легкой смолистой фракции. [24]
 |
О-линии колонок разной длины. [25] |
В результате этого явления пики тяжелых углеводородов будут занижены. Для введения соответствующих поправок рекомендуется провести градуировку колонки по стандартной смеси, например по смеси нормальных парафинов, на выбранных для работы режимах. [26]
Растворяют около 0 01 г образца в минимальном объеме подходящего предельного углеводородного растворителя обычно в нормальном С6 - С - алкане, в котором число углеродных атомов по крайней мере на два меньше, чем у первого компонента смеси нормальных парафинов, содержащихся в образце. Парафин растворяют примерно в 0 1 мл растворителя при нагревании. В хроматограф вводят 1 мкл раствора, используя шприц на 10 мкл с нагревателем, программируют температуру анализа данного образца. Обычно минимальная и максимальная температуры анализа лежат в интервале 100 - 400 С, а скорость нагрева составляет 10 - 30 / мин. Хроматографирование продолжают до тех пор, пока не выйдут все измеримые компоненты, причем желательно, чтобы максимальный пик находился в пределах шкалы. [27]
 |
Термограммы смесей твердых углеводородов в присутствии. [28] |
ДЦА, на которые оказывают влияние образующиеся структуры нормальных парафинов. Взаимодействия различных структур в системе приводят к изменению размеров агрегативных комбинаций, что в свою очередь, отражается на изменении характера и параметров фазовых и полиморфных переходов. Очевидно, смесь нормальных парафинов с ( C13H27) 2NCN является гетерофазной, в которой определенное число молекул присадки сокристаллизуется с молекулами н-парафинов, а другие молекулы депрессора образуют собственные мицеллярные структуры. Одновременно происходит сольватация мицелл присадки молекулами нормальных парафинов с образованием в смеси переходной фазы, обнаруживаемой по внешней форме термограмм. Переходная фаза повышает устойчивость мицелл ДЦА вследствие их контактного взаимодействия с кристаллами нормальных парафинов. [29]
При этом передаются основные характерные особенности этой функции, например почти линейная зависимость для системы Nj-CH, оч - нь сильные отклонения от аддитивности для смесей СНЦ-C-jg-H Если при этом у. В / 113 / были приведены результаты расчетов критических температур 33 смесей нормальных алканов на основе ( У. Пример таких расчетов для смесей нормальных парафинов с пропаном приведен на рис. У. [30]
Страницы: 1 2 3