Смесь - бромбензол
Cтраница 2
В круглодонную колбу емкостью 250 - 300 мл приливают 70 мл абсолютного эфира и прибавляют тщательно очищенный от корки и нарезанный тонкими ломтиками натрий. Затем прибавляют смесь бромбензола и бромистого этила и соединяют колбу с обратным шариковым холодильником. В случае вскипания жидкости колбу охлаждают, погружая в баню с холодной водой. Реакционную смесь оставляют стоять в течение ночи. На следующий день заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют эфир на водяной бане. Затем, заменив водяной холодильник воздушным, отгоняют этилбензол, осторожно нагревая колбу светящимся пламенем горелки, или, лучше, на масляной бане. [16]
 |
Прибор для микрофлотационного анализа воды. [17] |
Жидкости подбирают такими, чтобы в них капля в 5 - 10 мг падала со скоростью 0 5 - 1 м в течение нескольких минут. Применяют, например, смеси бромбензола и толуола или о-фтортолуол. Капля воды должна быть точно дозирована, так как от ее диаметра зависит скорость падения. Для этого применяют специальную пипетку с поршнем, передвигаемым микрометрическим винтом. Трубка должна находиться в термостате, а измерение надо производить точно при той же температуре, как калибровка. [18]
Очевидно, что для точных измерений плотности эти смеси не должны содержать ни веществ, растворимых в воде, ни самой воды, так как в противном случае обмен между каплями, плотность которых измеряется, и жидкостью в градиентной трубке может совершенно исказить измерения. Очистка производится следующим образом. Смеси бромбензола с керосином, плотность которых подобрана, как указано выше, встряхиваются в течение 2 час. Затем вода удаляется, и смеси в течение 3 час. [19]
Пользуясь вакуумным прибором ( рис. 1), бром - Вг22, полученный из 700 мг бромистого - Br82 серебра, 1 5 мл концентрированной серной кислоты и 400 мг бихромата калия, перегоняют в охлажденную до - 180 реакционную трубку, содержащую 0 5 мл сухого бензола и 50 мг тонко нарезанных железных стружек. Затем впускают сухой воздух и бромиро-вание проводят в течение 2 час. После окончания реакции реакционную трубку снова охлаждают жидким воздухом и эвакуируют. Затем смесь бромбензола - Br82 и бензола перегоняют в вакууме, пропуская пары через трубку, содержащую натронную известь, и собирают в реакционном сосуде 13, в нижнем конце которого имеется небольшой градуированный отросток. [20]
Простым, но мало точным видоизменением микрофлотационного метода является измерение скорости падения капли воды в столбе жидкости, которая не растворяет воду. Этот способ основан на законе Стокса, по которому шарообразное тело движется в вязкой среде со скоростью, пропорциональной приложенной силе. В данном случае это вес капли, пропорциональный разности плотностей капли и среды. Жидкости, например, смеси бромбензола и ксилола или о - и те-фтортолуолов подбирают такими, чтобы в них капля весом 5 - 10 мг падала со скоростью 2 / 3 - 1 м в течение нескольких минут. Величина капли должна быть точно дозирована при помощи специальной пипетки. Этот простой и быстрый способ часто применяют в биологических исследованиях. [21]
Страницы: 1 2