Смесь - бутанола
Cтраница 2
Для определения содержания азота в ГМТА используют два метода. Согласно первому методу, пресс-материал растворяют в смеси бутанол - этиленгликоль и титруют раствором соляной кислоты либо потенциометрически, либо с индикатором тимоловым синим. Согласно второму методу, пробу растворяют в ацетоне и титруют потенциометрическим методом раствором хлорной кислоты в ацетоне. [16]
 |
Дипептиды, синтезированные не. - методом при использовании 100. - ного избытка аминокомпоневта / 65. [17] |
Полученный водный раотвор упаривают досуха, и пептидный материал извлекают 300 мя горячего абсолютного метанола. После удаления раотворителя в вакууме остаток растворяет в 30 мя смеси бутанол - уксуояая кволота - вода ( 4: 1: 1) в пропускают через колонку о кизель-гелем ( 72x3 см), уравновешенную этим же растворителем. Фракции 40 - 70, содержащие нужный продукт, упаривают в вакууме, и оставшееся масло оставляют медленно кристаллизоваться. Для очиотки продукта его переосаждают 200 мя эфира вз минимального количества метанола. [18]
Конец араминирования устанавливают методом ТСХ. Для этого периодически отбирают пробу реакционной массы ( 2 - 3 капли), помещают в пробирку, добавляют 1 % раствор NH4OH до слабощелочной реакции в УБ ( рН 8) и хроматографируют на силу-фоле, используя в качестве элюента смесь бутанол: пропанол: вода: конц. Для визуализации пятен хроматограмму облучают УФ-светом-оба соединения люминесцируют голубым свечением. [19]
Конец араминирования устанавливают методом ТСХ. Для этого периодически отбирают пробу реакционной массы ( 2 - 3 капли), помещают в пробирку, добавляют 1 % раствор NH4OH до слабощелочной реакции в УБ ( рН ж 8) и хроматографируют на силу-фоле, используя в качестве элюента смесь бутанол: пропанол: вода: конц. Для визуализации пятен хроматограмму облучают УФ-светом-оба соединения люминесцируют голубым свечением. [20]
В смеси бутанол - 1 57V NH4OH все многозарядные анионы имеют Rf О, в то время как однозарядные анионы ReO и ТсО передвигаются с различными скоростями. Показано, что различие Rf для ряда элементов в системах бутанол - НС1 и бутанол - HN03 обусловливается образованием комплексов. Так, U0a быстрее передвигается в системе бутанол - HN03, образуя нитратный комплекс, a Bis и Cd2 - в смеси бутанол - НС1, образуя хлоридные комплексы. [21]
В табл. 1 приведен перечень наиболее часто используемых проявителей для фенолов. Выбор растворителя и точные пропорции компонентов определяются конкретной смесью, подлежащей разделению. Широкое применение смеси бутанол - уксусная кислота - вода ( БУкВ) объясняется ее прекрасной разделяющей способностью. После проявления хроматограммы окрашенные фенольные соединения ( антоцианы и хиноны) отчетливо различаются на бумаге без дальнейшей обработки. [22]
В колонку, приготовленную1 как описано на стр. В; флуоресцеин - метиловый фиолетовый В; эозин - малахитовый зеленый. Затем элюируют смесью бутанол / ацетон / вода ( 2: 7: 2) до тех пор, пока зона быстрее перемещающегося красителя не достигнет низа колонки. Зарисовывают расположение зон в колонке. [23]
Дипептиды, являющиеся производными цистеиновой кислоты, имеют более высокое значение Rf в системе к-бутанол - уксусная кислота - вода, если на аминоконцеимеется цистеиновая кислота, нежели пептиды одинакового суммарного состава с цистеиновой кислотой на карбоксильном конце. Аналогичные зависимости распространяются и на пептиды, содержащие аргинин. Большое число пептидов, содержащих валин или лейцин, имеет в смеси бутанол - уксусная кислота более высокое значение Rf, нежели лейцин. [24]
В смеси бутанол - 1 57V NH4OH все многозарядные анионы имеют Rf О, в то время как однозарядные анионы ReO и ТсО передвигаются с различными скоростями. Показано, что различие Rf для ряда элементов в системах бутанол - НС1 и бутанол - HN03 обусловливается образованием комплексов. Так, U0a быстрее передвигается в системе бутанол - HN03, образуя нитратный комплекс, a Bis и Cd2 - в смеси бутанол - НС1, образуя хлоридные комплексы. [25]
Прибавляют 5л д воды, нагревают до растворения осадка, нейтрализуют аммиаком до нейтральной или слабокислой реакции и разбавляют водой до определенного объема. Аликвотную часть раствора, содержащую около 50 мкг W, подкисляют 5 мл 4 М H2S04, вводят 5 - 20 мл 10 % - ного раствора комплексом III, разбавляют водой до объема 30 мл, нагревают до кипения, прибавляют порциями 10 мл 20 % - ного раствора N2H4 - HC1 и кипятят 2 - 3 мин. Раствор быстро охлаждают, нейтрализуют аммиаком до растворения осадка и переносят в делительную воронку. Раствор нейтрализуют до рН 2 - 3, вводят 10 мл 1 % - ного раствора 8-оксихинолиеа [ 1 г 8-оксихинолина в 100 мл смеси бутанол СНС13 ( 1: 2) ] и экстрагируют 1 - 2 мин. Экстракцию повторяют дважды, беря по 5 мл экстрагента. [26]
Круглодонную двухгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и обратным холодильником помещают на газовую горелку с асбестовой сеткой. Загружают 40 г чугунных стружек, 120 мл воды, 10 мл конц. Травление чугунной стружки продолжают при кипении 10 - 15 мин. Затем небольшими порциями за 20 - 30 мин вносят всю полученную на предыдущей стадии пасту 4 4 -динитростильбен - 2 2 / - дпсульфокислоты. Смесь кипятят 3 ч и проверяют полноту восстановления. С этой целью отбирают 2 - 3 капли пробы, разбавляют в пробирке 2 мл 0 5 % раствором NaHCO3 и хроматографируют на силуфоле, используя в качестве элюента смесь бутанол: пропанол: вода: конц. При наличии динитро-соединения ( Ш) дают дополнительную выдержку 1 ч при кипячении и вновь проводят пробу методом ТСХ. После окончания реакции отключают обогрев и загружают небольшими порциями ( осторожно, вспенивание. [27]
Круглодонную двухгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и обратным холодильником помещают на газовую горелку с асбестовой сеткой. Загружают 40 г чугунных стружек, 120 мл воды, 10 мл конц. Травление чугунной стружки продолжают при кипении 10 - 15 мин. Затем небольшими порциями за 20 - 30 мин вносят всю полученную на предыдущей стадии пасту 4 4 -динитростильбен - 2 2 / - дисульфокислоты. Смесь кипятят 3 ч и проверяют полноту восстановления. С этой целью отбирают 2 - 3 капли пробы, разбавляют в пробирке 2 мл 0 5 % раствором NaHCO3 и хроматографируют на силуфоле, используя в качестве элюента смесь бутанол: пропанол: вода: конц. При наличии динитро-соединения ( Ш) дают дополнительную выдержку 1 ч при кипячении и вновь проводят пробу методом ТСХ. После окончания реакции отключают обогрев и загружают небольшими порциями ( осторожно, вспенивание. [28]
Таким образом, РМо извлекается уже из слабокислого раствора относительно малоэффективными экстрагентами. SiMo и GeMo экстрагируются из слабокислого раствора лишь спиртами и кетонами. РМо, AsMo, SiMo различаются довольно сильно по заряду, скорости достижения равновесий образования и разложения в водном растворе, а также по коэффициентам распределения между водной и органической фазами. Эти гетерополисоединения можно легко разделить экстракционными методами. Эти экстрагенты позволяют проводить экстракцию в широкой области кислотности растворов. Экстракцию SiMo проводят только бутаиолом. РМо можно отделить от SiMo также экстракцией бутанолом [817], однако это возможно в гораздо более узкой области кислотности по сравнению, например, с бутилацетатом или смесью бутанол - хлороформ [2396], и требует более точного контроля рН раствора. Селективная экстракция SiMo в присутствии РМо невозможна [2396], хотя, по мнению Руфа [1817], РМо можно селективно разрушить соляной кислотой в присутствии SiMo и затем экстрагировать SiMo изобутанолом. [29]
Страницы: 1 2