Смесь - силикагель
Cтраница 3
Для приготовления пластинок с тонким слоем сорбента сили-кагель измельчают в шаровой мельнице и отбирают фракцию измельченного силикагеля и медицинского гипса, прошедшую через сито в 0 05 - 0 1 меш. Стеклянную пластинку размером 13X13 см, тщательно промытую содой, хромовой смесью, дистиллированной водой и высушенную на воздухе, покрывают сорбционной массой. Для приготовления сорбционной массы смесь силикагеля, гипса и дистиллированной воды ( 14: 1: 50) помещают в коническую колбу и перемешивают в течение 25 - 30 мин. Пластины сушат на воздухе при комнатной температуре и хранят в эксикаторе над слоем силикагеля. [31]
Майлс [102] разделял на слоях смеси силикагеля с оксидом алюминия ( 1: 1) антиоксиданты, введенные в поли-олефиновые полимеры. [32]
 |
Хромато-графическая колонка для разделения низших жирных кислот. [33] |
В нижнюю часть трубки помещают ватный тампон. Далее вносят в трубку небольшое количество смеси увлажненного силикагеля с бензолом, добавляют немного бензола и с помощью резиновой груши создают в трубке давление, способствующее уплотнению слоя и выжиманию из него воздуха и бензола ( через открытый кран); небольшой слой бензола сверху должен сохраниться. Таким образом, внося маленькими порциями смесь силикагеля с бензолом и затем удаляя воздух, продолжают набивку колонны до тех пор, пока высота слоя не достигнет примерно 200 мм, после чего прикрывают поверхность ватным тампоном; расход силикагеля на набивку колонны составляет, в расчете на сухой продукт, 8 - 10 г. Слой увлажненного силикагеля в колонне должен быть, во избежание проникновения воздуха, постоянно покрыт подвижным растворителем. [34]
Затем содержимое охлаждают в эксикаторе без осушителя. На дно эксикатора наливают воду в количестве, соответствующем 4 % веса смеси силикагеля с вспомогательным порошком для фильтрования, и выдерживают для установления равновесия 12 час. [35]
Колонка первичного разделения имеет рабочую емкость ( для заполнения адсорбентом) около 1100 мл и заполнена силикагелем АСК. Колонка вращается на резиновом подпятнике и может быть последовательно соединена с колонками второй ступени, каждая из котврых имеет рабочую емкость около 450 мл. Колонки второй ступени заполняют: первую - силикагелем АСМ, вторую и третью - смесью силикагелей АСМ и АСК равных по объему, четвертую - окисью алюминия. [36]
 |
Хроматермограммы бинарных смесей сераорганических соединений. [37] |
В табл. 4 приведены данные, полученные при разделении восьмикомпо-нентной смеси углеводородов и сераорганических соединений. АСК, которым были заполнены четыре колонки, и одновременно подвергнуты хроматермографированию. В результате первого хроматермографирования было собрано четыре фильтрата, из которых первый подвергнут вторичному хроматермографированию на смеси силикагелей АСК и КСМ, а остальные три - на силикагеле АСК. [38]
Первые процессы крекинга, осуществленные в 1920 - 1930 гг., представляли некаталитические термические реакции. В этих реакциях большие молекулы парафинов или боковые цепи замещенных ароматических молекул расщепляются на меньшие молекулы насыщенных углеводородов и олефинов; считается, что в качестве промежуточных соединений при этом образуются незаряженные свободные радикалы. Однако очень скоро было установлено, что лучшие топлива можно получать каталитическим разложением, и некаталитический термический крекинг был в основном вытеснен каталитическим крекингом на древесном угле или платине, на различных кислотных катализаторах, как, например, на обработанных кислотой глинах или смесях силикагеля с окисью алюминия или на катализаторах двойного действия, состоящих из платины, никеля или молибдена на окиси алюминия. Считается, что кислотные катализаторы действуют подобно катализаторам Фриделя - Крафтса, превращая олефины в карбониевые ионы, которые участвуют в различных превращениях, давая ряд продуктов, совершенно отличных от получаемых при термическом крекинге, с большими выходами углеводородов С3 и С4, разветвленных олефинов, изопарафинов и ароматических углеводородов, которые, в частности, используются в составе моторных топлив или как исходные вещества для синтеза других химических продуктов. [39]
Навеску почвы 100 г ( предварительно почву растирают в ступке) помещают в коническую колбу на 250 мл с притертой пробкой и препарат экстрагируют двумя порциями хлороформа по 100 мл на аппарате для встряхивания по 20 мин. Хлороформные экстракты отделяют от почвы фильтрованием через бумажный фильтр со слоем безводного сульфата натрия. Растворитель отгоняют на водяной бане до объема 0 1 - 0 3 мл и наносят на пластинку с тонким слоем адсорбента в одну точку. В качестве адсорбента применяют смесь силикагеля КСК и окиси алюминия в соотношении 1: 1, закрепленную гипсом. [40]
Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 2 растворов в диметилформамиде Р, содержащих ( А) 12 мг испытуемого вещества в 1 мл, ( Б) 12 мг сульфасалази-на С в 1 мл и ( В) 10 мкл диметилформамида Р в качестве раствора сравнения. Тщательно высушивают пластинку при комнатной температуре для удаления следов диметилформамида и при хроматографии дают фронту растворителя продвинуться на 15 см. После извлечения пластинки из хроматографической камеры отмечают фронт растворителя и дают растворителю испариться. Определяют местонахождение пятен при исследовании в ультрафиолетовом свете ( 254 нм) и отмечают пятна сульфасалазина при величине Rf около 0 6, исключая примыкающую полосу, соответствующую примеси. Удаляют отдельно и количественно участки смеси силикагеля, содержащие каждое из 3 пятен, соответствующих растворам А, Б и В, и переносят их в отдельные центрифужные пробирки с притертыми пробками. ВНИМАНИЕ: диметилформамид Р для последующего применения необходимо брать из только что открытой бутылки, он должен содержать менее 10 мг воды на 1 г. Не подходит диметилформамид, высушенный над щелочными гранулами. Добавляют 10 0 мл диметилформамида Р в каждую пробирку, закрывают пробирки, встряхивают в течение 10 мин и центрифугируют, пока раствор не станет прозрачным. [41]
Вообще максимальной адсорбционной емкостью по отношению к углеводородным парам обладают активированные угли. Однако активированные угли не адсорбируют водяного пара и, следовательно, не обеспечивают одновременной осушки газа. Активированные угли значительно превосходят все другие адсорбенты в отношении полноты извлечения легких углеводородов, например пропана и бутана. Силикагель, активированная окись алюминия и активированные смеси силикагеля с алюмогелем обладают превосходной адсорбционной способностью по отношению к водяному пару. Силикагель, кроме того, обладает высокой адсорбционной емкостью и по отношению к парам более тяжелых углеводородов, как гексаны и выше или гептаны и выше. По адсорбционному выделению этих углеводородов силикагели практически не уступают активированным углям. При продолжительной работе чистый силикагель в меньшей степени утрачивает свою адсорбционную емкость по отношению к этим компонентам, чем активированная окись алюминия. Последняя является превосходным адсорбентом для осушки, но обладает сравнительно низкой адсорбционной емкостью по отношению к углеводородным парам. [42]
Синтетически может быть получен в гидротермальных условиях при температуре от 300 до 500 С и давлении от 7 64 до 196 МП а из различных исходных материалов. Гидросиликат состава Сз 2Н2 получается гидротермальной обработкой смеси силикагеля и извести при температуре 350 С в течение 30 суток. [43]
Таким образом, скорость разрушения силикатного стекла определяется скоростью гидролиза его поверхностного слоя и скоростью диффузии воды через образовавшуюся защитную коллоидную пленку силикагеля. Диффузия в свою очередь определяется природой пленки-плотностью ее структуры и толщиной. С наибольшей скоростью и наиболее полно происходит гидролитическое расщепление щелочных силикатов, причем образующаяся прл этом пленка представляет собой чистый кремнезем. Гидролиз силикатов двувалентных металлов и тем более алюмосиликатов, отличающихся большей химической устойчивостью, идет значительно медленнее, и защитная пленка представляет собой смесь силикагеля, водных силикатов и свободных плохо растворимых в воде гидроокисей. [44]
Таким образом, отличительные свойства дегидроксилиро-ванных силикагелей проявляются и на уровне микроконцентраций. Проявление специфических свойств поверхности тер-мообработанных особо чистых силикагелей по отношению к макро - и микроконцентрациям при сохранении сорбционной способности по отношению к микропримесям позволяет рассматривать особо чистый силикагель, полученный из крем-нийэтилового эфира, в качестве нового вида сорбента. Высокая степень чистоты открывает возможность применения его в анализе особо чистых веществ. При очистке от различных по химической природе микропримесей может быть использована смесь прокаленного и непрокаленного силикагеля или же силикагель, прокаленный при средних температурах, порядка 500, обладающий неоднородной поверхностью. Область его возможного применения охватывает значительно больший круг веществ по сравнению с обычными силикагелями, поскольку гидрофобные свойства поверхности приближают этот вид сорбента к активированному углю. [45]
Страницы: 1 2 3 4