Смесь - бутиловый спирт
Cтраница 3
 |
Электрофореграмма цитрата ( а и тартрата ( Ь, расшифрованная методом ретенциоиного анализа. [31] |
Для разделения а-кетокислот методом хроматографии на бумаге в качестве растворителя применяют смесь про-пионовой кислоты, воды и н-бутилового спирта ( 5: 7: 10) или смесь бутилового спирта и муравьиной кислоты ( 95: 5), насыщенную водой. Хроматограмму обрызгивают свежеприготовленным 0 05 % - ным растаоррд. [32]
 |
Электрофореграмма цитрата ( а и тартрата ( Ь, расшифрованная методом ретенцисшного анализа. [33] |
Для разделения а-кетокислот методом хроматографии на бумаге в качестве растворителя применяют смесь про-пионовой кислоты, воды и н-бутилового спирта ( 5: 7: 10) или смесь бутилового спирта и муравьиной кислоты ( 95: 5), насыщенную водой. Хроматограмму обрызгивают свежеприготовленным 0 05 % - ным раствором о-фенилендиамина в 10 % - ном водном растворе трихлоруксусной кислоты и сушат 2 мин при температуре 100 С. [34]
 |
Схема разделения водного раствора карбоновых кислот Ct - C4 азеотропной ректификацией. [35] |
В качестве погона в данном случае отбирается водный азеотроп толуола, причем верхняя толуольная фаза конденсата выводится из системы полностью, а водная частично возвращается в колонну. Смесь бутиловых спиртов, практически не содержащая толуола и воды, отбирается в паровой фазе из пространства над первой от куба тарелки. Из куба выводится высококипящий остаток. [36]
Сначала все три компонента обработкой раствором молибдата аммония в кислой среде переводят в гетеро-поликислоты. Затем экстрагируют смесью бутилового спирта и хлороформа; эта смесь извлекает только фосфорномолибденовую кислоту. К оставшемуся водному раствору прибавляют смесь бутилового спирта и этилацетата, при этом извлекается кремнемолибде-новая и мышьяковомолибденовая гетерополикислоты. [37]
Разработанный метод основан на последовательном определении Р и As в растворе остатка ( после выпариврчкя азотной или соляной кислот) в виде фосфорномолибденовой ( ФМК) и мышьяковомолибденовой ( ММК) кислот. ФМК экстрагируют смесью бутилового спирта и бензола. Водную фазу отделяют после экстракции ФМК и из нее экстрагируют ММК последовательным добавлением бутилового спирта и бензола. ФМК и ММК восстанавливают в органической фазе раствором SnClг i в глицерине и измеряют оптические плотности восстановленных комплексов ФМК и ММК при 740 им. На последовательное определение примесей Р и As требуется не б лее 2 часов. [38]
Все три названных компонента переводятся в гетерополикислоты обработкой раствором молибдата аммония в кислой среде. После этого производится экстрагирование смесью бутилового спирта с хлороформом; эта смесь извлекает только фосфорномолибде-новую кислоту. К оставшемуся водному раствору прибавляют смесь бутилового спирта и этилацетата; при этом извлекаются кремнемолибденовая и мышьяковомолибденовая кислоты. [39]
К числу таких реагентов принадлежит 2-меркаптобензимид-азол. Образующееся соединение хорошо экстрагируется смесью бутилового спирта и хлороформа ( 1: 5), причем окраска экстракта очень устойчива. При высоких концентрациях реагента и селенистой кислоты из раствора сразу же выделяется кристаллический осадок желтого цвета; осадок мало устойчив. Реагент применяется для фотометрического определения селена, при этом оптическую плотность измеряют не при максимуме светопоглощения образующегося соединения селена, когда поглощает также и сам реагент, а при 420 ммк. [40]
Как и при адсорбционной хроматографии, для проявления распределительных хроматограмм подбирают смесь растворителей, в которой и малоподвижные зоны тоже приходят в движение. Например, органические кислоты разделяют смесью бутилового спирта и хлороформа, непрерывно увеличивая содержание бутилового спирта в смеси. [41]
Как и при адсорбционной хроматографии, в распределительной подбирают смесь растворителей, в которой и малоподвижные зоны тоже приходят в движение. Например, органические кислоты разделяют смесью бутилового спирта и хлороформа, непрерывно увеличивая содержание бутилового спирта в смеси. [42]
 |
Полоса бумаги.| Бумажная полоса, подвешенная в цилиндре и погруженная в растворитель. [43] |
Эту точку отмечают карандашом. Нижний конец полосы утяжеляют и погружают в смесь бутилового спирта и воды. Цилиндр покрывают картоном, для того чтобы подвешенная полоса омывалась парами обоих растворителей. [44]
На полоску фильтровальной бумаги длиной примерно 30 см и шириной 3 см наносят каплю раствора анализируемой смеси на расстоянии 1 5 - 2 см от узкого края. Бумагу опускают в стеклянный цилиндр, содержащий смесь бутилового спирта с концентрированным раствором хлористоводородной кислоты ( 4: 1), пятнами вниз, так чтобы пятна не касались растворителя. Затем бумагу высушивают и из пульверизатора опрыскивают пятно раствором реактива-проявителя. [45]
Страницы: 1 2 3 4