Cтраница 2
Этот раствор при 25 смешивают с 900 мл раствора, содержащего 126 г бихромата аммония и 190 мл 28 % - ного раствора аммиака. Смесь ставят на 30 мин. Выделившийся осадок отфильтровывают, отжимают и затем промывают 50 мл воды. [16]
Навеску 0 5 г тонкоизмельченной железной руды помещают в платиновый тигель и при помощи тонкой стеклянной палочки хорошо смешивают с 0 3 г безводного углекислого натрия. Палочку после перемешивания очищают кисточкой. Тигель со смесью ставят в нагретый до 1000 муфель на 2 - 3 мин. [17]
Для этого 5 - 8 мл исследуемого раствора переносят в фарфоровую чашку, выпаривают раствор на водяной бане досуха. Если на поверхности жидкости образуется корочка из выделяющихся солей, растворяют ее, помешивая раствор стеклянной палочкой. Чашку с остатком смеси ставят под тягу на песчаную баню или фарфоровый треугольник и прокаливают на голом огне-сначала на слабом, затем на более сильном, пока не прекратится выделение белого дыма. При этом во избежание разбрызгивания содержимое чашки время от времени перемешивают. Чтобы лучше удалить соли аммония, горелку держат в руке и направляют пламя на стенки и дно чашки. [18]
Для этого 5 - 8 мл исследуемого раствора переносят в фарфоровую чашку, выпаривают раствор на водяной бане досуха. Если на поверхности жидкости образуется корочка из выделяющихся солей, растворяют ее, помешивая раствор стеклянной палочкой. Чашку с остатком смеси ставят под тягу на песчаную баню или фарфоровый треугольник и прокаливают на голом огне - сначала на слабом, затем на более сильном, пока не прекратится выделение белого дыма. При этом во избежание разбрызгивания содержимое чашки время от времени перемешивают. Чтобы лучше удалить соли аммония, горелку держат в руке и направляют пламя на стенки и дно чашки. [19]
В 2-литровом стакане смешивают 180 г ( 1 5 мол. Смесь подогревают на водяной бане в продолжение 10 мин. Затем стакан со смесью ставят в вытяжной шкаф и в нее прибавляют сразу, в один прием, все количество полученного солянокислого л-нитрозодиметиланилина. Стакан покрывают часовым стеклом, и тотчас же начинается бурная реакция; приблизительно через 5 мин. Выделившийся желтый осадок бензилиденового соединения отсасывают и промывают водой. Влажный осадок помещают в 4-литровую стеклянную банку, прибавляют 1 л 50 % - ной уксусной кислоты и 250 мл. Смесь размешивают до растворения осадка, после чего размешивание продолжают еще 20 мин. По истечении этого времени, при энергично работающей мешалке, во избежание образования комков ( см. примечание 1), в продолжение 5 мин. Обычно диметиламинобензальдегид выделяется постепенно, в продолжение 15 - 20 мин. В этом случае раствор оставляют стоять на несколько часов или ставят на ночь в холодильный шкаф. Осадок тщательно отжимают в продолжение 15 - 30 мин. [20]
В круглодонную длинногорлую колбу емкостью 500 мл помещают 185 мл 20 % - ной азотной кислоты и в течение 1 5 - 2 час маленькими порциями при непрерывном встряхивании и охлаждении струей водопроводной воды вносят раствор 28 2 г фенола в 15 - 20 мл воды. Реакционная масса при этом становится темно-коричневой. После введения всего раствора фенола смесь ставят на 1 - 2 час в холодную воду и время от времени взбалтывают. [21]
В конической колбе на 1 л суспендируют 3 1 -метил - 1 2 3 4-тетрагидро-р - карболин - З - карбоновой кислоты в растворе, содержащем 30 мл концентрированной серной кислоты в 500 мл воды. Суспензию нагревают до кипения, перемешивая магнитной мешалкой, и в кипящую смесь приливают постепенно раствор 10 г хромового ангидрида в 100 мл воды. После этого реакционную смесь нагревают еще 15 мин и фильтруют горячей от случайных примесей. Для завершения кристаллизации смесь ставят в холодильник на несколько часов, затем отсасывают выпавшую хромовую соль. Осадок с фильтра переносят в коническую колбочку заливают 10 мл 10 % - ным водным раствором едкого натра и нагревают на водяной бане, после охлаждения образовавшееся основание отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Пе-рекристаллизовывают продукт из метанола. [22]
В доске стола имеется прорез, в к-ром установлен опускающийся при помощи винта талер, на который устанавливается камень с рисунком, подлежащим увеличению или уменьшению. Рисунок накатывается жирной краской. Для уменьшения рисунка резина растягивается настолько, чтобы при обратном движении винта она сократилась до требуемых размеров. Потом резину смазывают с внутренней стороны мастикой, приготовленной следующим образом: 100 г пшеничного или рисового крахмала разводят в 50 см3 холодной кипяченой воды; сюда добавляют 12 г чистого столярного клея и 10 г желатины ( заранее распущенных в воде и застывших); смесь ставят на огонь и, непрерывно размешивая, добавляют от 3 5 ( зимой) до 7 5 ( летом) г глицерина. Когда смесь сварится и превратится в густую массу, ее снимают с огня, дают остыть и разбавляют холодной кипяченой водой до густоты сметаны. Потом добавляют от 1 до 2 5 г глицерина. Хорошо приготовленная мастика должна давать с резины на палец отлип. [23]
Реактивы и материалы: а) рыбий жир тресковый ( медицинский); б) едкое кали, 50 % ный водный раствор; в) этиловый спирт, 95 % - ный, не содержащий альдегидов. Для проверки па альдегиды к 10 мл спирта добавляют 10 мл воды, 1 мл 2 % - пого раствора азотнокислого серебра и ( по каплям) растпор аммиака до исчезновения образующегося вначале осадка. Смесь ставят в темное место на 12 часов. Для получения его к 95 % - ному спирту-ректификату прибавляют негашеную известь в таком количестве, чтобы куски ее выступали над поверхностью жидкости в колбе. Соединяют колбу с обратным холодильником, снабженным хлорка л ьциевой трубкой с негашеной известью, осторожно нагревают па водяной бане ( при температуре не выше 75 С) в течение часа и затем оставляют стоять на два дня. Через два дня отгоняют спирт к колбу Бунзена, которую плотно соединяют с холодильником. Отводную трубку колбы соединяют с хлор кальциевой трубкой. [24]
Для того чтобы катализировать фотополимеризацию, в раствор добавляют 2 7 мг рибофлавина и 2 7 мг персульфата калия. В маленькую центрифужную пробирку, в которой уже находится 175 мг фермента, вливают 1 мл раствора полимера. Суспензию фермента перемешивают 2 мин, после чего выдерживают при комнатной температуре еще 20 мин. После этого смесь ставят в холодильник на 10 мин при 2 С и центрифугируют в течение 20 мин. [25]
Образующийся формиат натрия очень плохо растворяется в спирте ( 0 05 г HCOONa в 100 г С2Н6ОН при О С), поэтому метод пригоден только для определения воды в спиртах. При анализе образцов, содержащих несколько процентов воды, образующийся формиат натрия выделяют фильтрованием и определяют гравиметрически ( см. гл. Смешанный реактив готовят, прибавляя 6 г натрия к 300 мл абсолютного этанола, и к охлажденной смеси приливают 50 мл этилформиата. Смесь охлаждают во льду и декантируют прозрачный верхний слой жидкости. Такой реактив стабилен примерно в течение недели. При выполнении анализа образец, содержащий 50 - 150мг воды, смешивают с количеством реактива, эквивалентным 5-кратному количеству воды, по сравнению с расчетным. Смесь ставят в ледяную баню на 5 - 10 мин, раствор затем фильтруют и осадок промывают 50 мл бензола, предварительно высушенного над металлическим натрием. [26]