Cтраница 3
В стальной вращающийся автоклав емкостью 1 л, снабженный манометром, вентилем и гильзой для термопары, загружают 240 г ( 0 95 моль) пентахлорпиридина и 900 г безводного свежепрокаленного K. Автоклав нагревают до 380 С, выдерживают 20 ч при этой температуре и еще 20 ч при 470 - 480 С. Затем автоклав охлаждают до 120 С, прекращают вращение и после охлаждения до комнатной температуры дополнительно охлаждают снегом или ледяной водой. Продукт перегоняют с паром в делительную воронку под слой воды. Смесь сушат над MgS04, затем перегоняют на ректификационной колонке. [31]
Из центробежного отделителя 13 этилен поступает на щелочную промывку в скруббер 15, после чего он смешивается со снежим этиленом, содержащим достаточное количество кислорода. Кроме удаления формальдегида, щелочной скруббер служит также для хорошего перемешивания газов. Формальдегид образуется вследствие окисления этилена элементарным кислородом; на это и расходуется большая часть последнего. Лишь относительно небольшая часть остается в полимере. После промывки этилен-кислородную смесь сушат в сушильной колонне 17, так как для компримирования она должна быть абсолютно сухой. Из всасывающего трубопровода компрессора постоянно отбирается небольшое количество газа, в котором специальным прибором 18 определяют содержание кислорода. [32]
Из центробежного отделителя 13 этилен поступает на щелочную промывку в скруббер 15, после чего он смешивается со свежим этиленом, содержащим достаточное количество кислорода. Кроме удаления формальдегида, щелочной скруббер служит также для хорошего перемешивания газов. Формальдегид образуется вследствие окисления этилена элементарным кислородом; на это и расходуется большая часть последнего. Лишь относительно небольшая часть остается в полимере. После промывки этилен-кислородную смесь сушат в сушильной колонне 17, так как для компримирования она должна быть абсолютно сухой. Из всасывающего трубопровода компрессора постоянно отбирается небольшое количество газа, в котором специальным прибором 18 определяют содержание кислорода. [33]
Отсутствие окраски раствора указывает на полноту восстановления палладия. Растворы и образовавшуюся палладиевую чернь нагревают на водяной бане, чтобы скоагулировать чернь и растворить последние следы алюминия. По окончании реакции верхний слой жидкости должен быть прозрачным и бесцветным. Жидкость декантируют и промывают чернь чистой водой. Чернь сушат 3 час при 110 и взвешивают для установления потерь. Замечено, что в образцах весом 500 мг потерь обычно не бывает. К черни добавляют такое же по весу количество графитового порошка и перетирают смесь в течение 1 час в алундовой ступке с химически чистым метанолом. Количество спирта регулируют так, чтобы в конце перемешивания получить пастообразную массу. Смесь сушат под инфракрасной лампой и перемешивают несколько минут вручную. Отбирают порции приблизительно по 40 мг для брикетирования. [34]
Синтетические эталоны для спектрального анализа на основе растворов и порошков. Растворы, содержащие 0 1 - 0 01 мг / мл и меньше, хранению более 1 недели не подлежат и применяются свежеприготовленными. Эталоны для анализа порошкообразных проб готовят из окислов металлов, используя данные, приведенные на стр. Головной эталон, приготовленный на любой основе, должен содержать 1 % каждой примеси. При этом количество основы определяют, вычитая из 2 г суммар - ную массу добавляемых веществ. Смесь требуемых веществ помещают в ступку из органического стекла и тщательно растирают в течение 1 часа. Допустимо применение механических смесителей. Допустимо приготовление порошкообразных эталонов добавлением к к основе примесей в виде стандартных растворов. Такую смесь сушат после добавления растворов и далее перемешивают и разбавляют, как описано выше. [35]