Смесь - тетрахлоралкан
Cтраница 2
 |
Теломеризация этилена четыреххлористым углеродом. [16] |
После окончания реакции ( через 2 - 4 часа) автоклав охлаждают, выпускают этилен и выгружают жидкие продукты. После отгонки СС14 остаток смеси тетрахлоралканов фракционируют в вакууме. [17]
Нужно было найти такие условия выделения тетрахлоралканов С13 - С17, которые позволяли бы получать эти теломеры в неизмененном виде, и к тому же избежать размазывания их по другим фракциям. При решении этого вопроса можно было идти двумя путями: 1) изолирование индивидуальных теломеров С13, С15 и С17 и превращение каждого из них раздельно в хлоркислоты, далее в оксикислоты и, наконец, в лактоны и 2) выделение фракции теломеров С13 - С17 с последующим превращением этой смеси высших тетрахлоралканов в смесь макроциклических лакто-нов С13 - С17, с последующим выделением индивидуальных лактонов ректификацией этой смеси лактонов в вакууме. [18]
В отличие от поликапроамида полиэнантоамид, полученный в обычных условиях поликонденсации, содержит максимум 1 - 1 5 % водорастворимых низкомолекулярных соединений. Полиамид из оа-аминопеларгоновой кислоты ( температура плавления 200 - 202) был также тщательно изучен [24], однако он, по-видимому, представляет меньший интерес, чем полиэнантоамид, имеющий более высокую температуру плавления. Описанный выше способ получения о-аминокарбоновых кислот имеет определенные недостатки. Поскольку при теломеризации всегда образуется смесь тетрахлоралканов, с экономической точки зрения необходимо стремиться к использованию всех продуктов реакции. Значительные количества разбавленной соляной кислоты, образующейся при гидролизе, должны быть использованы в практически приемлемой форме. [19]
Азо-бис-изобутиронитрил берется в концентрации 0 8 - 1 г на 1 л емкости автоклава. Количества этилена и СС14, вошедшие в реакцию, рассчитывают по весу и составу смеси полихлоралка-нов. Постоянство давления поддерживают подкачкой этилена в автоклав. Опыты проводят в гомогенных условиях. Смесь тетрахлоралканов после отгонки четыреххлористого углерода и тетрахлорпропана фракционируют на колонке в вакууме. [20]
Ситчатые цилиндры вместе со спиралью образуют ротор, который вращается с большой скоростью. Жидкость входит во внутренний ситчатый цилиндр, за счет центробежной силы проходит сквозь отверстия и движется в виде тонкой пленки по стенкам спиральной ленты по направлению к внешнему цилиндру. Одновременно с этим пар из дистилляцион-ного куба проходит в обратном направлении и встречается с жидкостью на поверхности спирали. Описанный ректификационный аппарат дает неплохие результаты при разделении смесей, для которых требуется большое число тарелок. В ( настоящее время создается пленочный вакуум-ректификационный агрегат для разделения смеси тетрахлоралканов. Ведутся также исследования по тонкой очистке методом пленочной вакуумной ректификации тетрахлорпропана и его производных. [21]
Страницы: 1 2