Смесь - адсорбент
Cтраница 2
На пористый стеклянный фильтр помещают стеклянную вату, насыпают 10 г безводного сульфата натрия и 45 г смеси адсорбентов, затем набивку осторожно уплотняют стеклянной палочкой, насыпают 2 г безводного сульфата натрия и укладывают стеклянную вату. [16]
Закалочные масла перед загрузкой в мешалку ЦКФ должны быть полностью обезвожены. Они могут быть восстановлены или обработкой отбеливающей землей, активированной аммиачной водой крепостью 25 % из расчета 1 % на отработанное масло, или смесью адсорбента ( отбеливающей земли) в количестве 7 % на отработанное масло и 1 % кальцинированной соды. [17]
Кристаллические адсорбенты, на поверхность которых выходят несколько ( часто однако немного, не более двух, трех) физически однородных граней разных индексов, можно рассматривать как смесь разных адсорбентов с физически однородными поверхностями. Если различные грани значительно различаются по заселенности атомами, ионами или молекулами, то межмолекулярные взаимодействия таких граней с адсорбирующимися молекулами сильно различаются по потенциальной энергии. Адсорбция на отдельных гранях таких кристаллов при достаточно низких температурах может происходить в основном по очереди на каждой из граней, соответственно, при разных величинах давления пара адсорбата в газовой фазе. [18]
В настоящее время готовые пластины с адсорбентом имеются в продаже. Смесь адсорбентов с гипсом ( связывающее вещество) замешивают с водой и затем наносят на пластины. С целью получения однородного слоя одинаковой толщины применяют соответствующие приборы для нанесения адсорбента. Активность адсорбента увеличивается с уменьшением содержания воды в нем. [19]
Тонкослойная хроматография ( ТСХ) - это одновременно и метод разделения, и аналитический метод, который особенно полезен в качественном анализе. ТСХ часто может дополнять газовую хроматографию, которая не всегда позволяет проводить качественный анализ. Неподвижная фаза может представлять собой адсорбент, смесь адсорбентов и разделяющих жидкостей, нерастворимых в подвижной фазе, или смесь инертных твердых носителей и разделяющих жидкостей. Движение подвижной фазы через неподвижную вызывается капиллярными силами. [20]
Дезактивацию адсорбента проводят просто. Адсорбент высушивают для удаления всей адсорбированной на поверхности воды. Затем к нему добавляют предварительно определенное количество воды ( обычно 0 5 - 10 %) и смесь адсорбента с водой встряхивают до исчезновения слипшихся кусочков адсорбента и получения равномерно-сыпучего порошка. Увлажненный адсорбент выдерживают в закрытой емкости не менее 8 ч для достижения равновесия. Этот способ дезактивации основан на проведенных ранее [1] исследованиях, показавших, что добавленная в виде пара или жидкости вода быстро распределяется по всей поверхности адсорбента, приводя к равномерному его увлажнению. При этом вода адсорбируется на поверхности адсорбента ( при комнатной температуре) без каких-либо реакций с образованием поверхностных гидроксильных или иных групп. [21]
Дезактивацию адсорбента проводят просто. Адсорбент высушивают для удаления всей адсорбированной на поверхности воды. Затем к нему добавляют предварительно определенное количество воды ( обычно 0 5 - 10 %) и смесь адсорбента с водой встряхивают до исчезновения слипшихся кусочков адсорбента и получения равномерно - сыпучего порошка. Увлажненный адсорбент выдерживают в закрытой емкости не менее 8 ч для достижения равновесия. Этот способ дезактивации основан на проведенных ранее [1] исследованиях, показавших, что добавленная в виде пара или жидкости вода быстро распределяется по всей поверхности адсорбента, приводя к равномерному его увлажнению. Прк этом вода адсорбируется на поверхности адсорбента ( при комнатной температуре) без каких-либо реакций с образованием поверхностных гидроксильных или иных групп. [22]
Прей и др. [29, 30] исследовали зависимость величин Rf Сахаров на различных смесях кизельгура и силикагеля ( в диапазоне от чистого кизельгура до чистого силикагеля), проверяя многочисленные комбинации растворителей на эффективность разделения. Лучшее разделение было достигнуто со смесью силикагель-кизельгур ( 1: 2), пропитанной 2 % - ным раствором поливинилового спирта, и со смесью силикагель - - кизельгур ( 1: 4), пропитанной 0 02 М раствором ацетата натрия; лучшими растворителями в сочетании с этими смесями адсорбентов оказались этилацетат-ацетон - вода ( 20: 20: 3) и этилацетат-диметилформамид-вода ( 15: 3: 1) соответственно. [23]
При анализе почвы, содержащей около 100 мг / кг каптана или фалтана, навеску образца 2 г помещают в колбу с притертой пробкой емкостью 125 мл и экстрагируют 20 мл хлористого метилена на механическом встряхивателе 15 мин. Полученную суспензию фильтруют при отсасывании через воронку с фильтрующим дном в другую колбу. Остаток почвы также переносят в воронку, разминают шпателем и прибавляют 5 мл растворителя; отсасывают на фильтре досуха и промывают тремя порциями растворителя по 5 мл. Объединенный фильтрат обесцвечивают смесью адсорбентов и снова фильтруют. Добавляют 50 мкл тетраэтиленгликольдиме-тилового эфира и отгоняют растворитель в токе сухого чистого воздуха при температуре 34 С. Остаток анализируют на каптан пли фалтан, как описано ниже. [24]
При экстракции почв в раствор обычно переходят вещества, поглощающие свет в той же области, что и производное дирена. При малых концентрациях дирена необходимо воспользоваться методами очистки, описанными ниже. Следует отметить, что экстракт почвы нельзя очищать смесью адсорбентов флоризил и норит А, как это делают для некоторых фунгицидов, поскольку дирен поглощается этой смесью. [25]
Тонкослойная хроматография является эффективным методом для разделения малых количеств веществ на небольшом слое адсорбента и за короткое время. В качестве адсорбента для приготовления закрепленных слоев применяют оксиды магния, алюминия, кальция, карбонат магния, сили-кагель в смеси со связующими компонентами, такими, как сульфат кальция, рисовый крахмал и вода. Для приготовления хроматографической пластинки с закрепленным слоем адсорбента на стеклянную пластинку ( 9X12 см, 13X7 см) наносят смесь адсорбента со связующим веществом ( 5 % от массы адсорбента) и водой в виде кашицы Специальным валиком ( см ниже) смесь равномерно раскатывают в слой толщиной 2 мм Затем пластинку высушивают при 110 - 120 С. [26]
Смесь растворяют в минимально возможном количестве легкокипящего растворителя, например эфира или метиленхлорида. Этот низкокипящий растворитель не обязательно должен быть тем же самым, который будет применяться для элюирования. В полученном растворе диспергируют количество адсорбента, примерно в 5 раз превышающее величину пробы. После тщательного перемешивания полученной смеси растворитель осторожно удаляют, например выпаривая его в роторном испарителе при 30 - 40 С, Высушенную таким образом смесь адсорбента н разделяемой пробы распределяют ровным слоем на верхней поверхности адсорбента в частично заполненной колонке. [28]
При приготовлении смешанных элюентов важно обратить внимание на точную дозировку компонентов, поскольку даже небольшие изменения состава смеси могут привести к изменению величин Rf и к изменению разделения исследуемой смеси. Так, Никольс [26] нашел, что при разделении липидов с применением растворителей на основе смеси диизобутилкетона и уксусной кислоты редко удавалось добиться удовлетворительного разделения, если в смеси присутствовало больше четырех частей воды. В то же время смесь, содержащая 3 6 - 3 8 частей воды, оказалась наилучшим элюентом для обычных разделений. В настоящей книге везде состав смесей приведен в объемных единицах, за исключением специально оговоренных случаев и тех случаев, где явно напрашивается массовое соотношение, например для смесей адсорбентов. [29]
Страницы: 1 2