Cтраница 3
Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось от 0 025 до 0 8 мг ароматического углеводорода, переносят в делительную воронку, прибавляют по 25 мл четыреххлористого углерода на каждые 10 мл анализируемой сточной воды, сильно встряхивают и дают смеси расслоиться. В другую маленькую делительную воронку наливают 5 мл смеси формалина с серной кислотой и очень осторожно приливают к ней нижний слой из первой делительной воронки. Сильно взбалтывают в течение 1 мин, дают постоять 5 мин для разделения слоев и отделяют окрашенный слой кислоты, пропуская его через воронку со стеклянной фильтрующей пластинкой № 3 и собирая фильтрат в пробирку, вставленную в колбу Бунзена. При фильтровании применяют отсасывание. [31]
Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось от 0 025 до 0 8 мг ароматических углеводородов, переносят в делительную воронку, прибавляют по 25 мл четыреххлористого углерода на каждые 100 мл анализируемой сточной воды, сильно встряхивают и дают смеси расслоиться. В другую маленькую делительную воронку наливают 5 мл смеси формалина с серной кислотой и очень осторожно приливают к ней нижний слой из первой делительной воронки. Сильно взбалтывают в течение 1 мин, дают постоять 5 мин для разделения слоев и отделяют окрашенный слой кислоты, пропуская его через воронку со стеклянной фильтрующей пластинкой № 3 и собирая фильтрат в пробирку, вставленную в колбу Бунзена. Фильтрование проводят с отсасыванием. [32]
Сырьем служат азотная кислота уд. Последний получают в большинстве случаев из двухро-мовокислого натрия ( Na2Cr207 - 2H20) и смеси формалина с соляной кислотой. Для этой цели определенное количество двухромовокислого натрия растворяют в воде, фильтруют и, после подогрева раствора до 60, вводят соляную кислоту ( уд. [33]
Процесс конденсации проводится в двух последовательно соединенных ре-акторах. Изобутан-2 - метилпропеновая фракция поступает в нижнюю часть второго реактора, куда подается также серная кислота. Смесь свежего и возвратного формалина отделяется от метанола и поступает в верхнюю часть первого реактора. [34]
Схема производства изопрена приведена на рис. 2.16. Процесс конденсации проводится в двух последовательно соединенных реакторах. Изобутан-изобутиленовая фракция поступает в нижнюю часть второго реактора, куда подается также серная кислота. Смесь свежего и возвратного формалина подвергается очистке и поступает в верхнюю часть первого реактора. [35]
В реактор из нержавеющей стали, снабженный якорной мешалкой, паровой рубашкой и ртутным термометром, засасывают вакуумом ( 400 - 500 мм рт. ст.) из барабана первую порцию трикрезола, предварительно очищенного перегонкой. Люк реактора закрывают, включают трубчатый конденсатор, переключают линию возврата конденсата обратно в реактор, пускают пар в рубашку реактора и при работающей мешалке нагревают три-крезол до 80 - 90 С. Затем выключают обогрев и при перемешивании в реактор загружают из напорного бачка самотеком первую порцию смеси формалина с аммиаком. Загрузку ведут постепенно, в течение 30 мин. Температура реакционной массы при этом сначала снижается, а затем быстро повышается благодаря экзотермичности реакции. Если температура поднимается выше 70 С, то реакционную массу охлаждают до 65 - 70 С, пуская холодную воду в рубашку реактора. После этого в реактор при температуре 65 - 70 С и работающей мешалке загружают вторую порцию предварительно отвешенного трикрезола и спускают из напорного бачка самотеком вторую порцию смеси формалина с аммиаком. Оптимальной температурой при загрузке сырья следует считать 65 - 70 С. [36]
После отстаивания используют прозрачный раствор. Бутыль со смесью формалина и щелока подогревают и ставят в теплое место для растворения осадка. Следует иметь в виду, что формалин, восстановленный раствором соды или зольным щелоком, становится в два раза слабее. [37]
В реактор из нержавеющей стали, снабженный якорной мешалкой, паровой рубашкой и ртутным термометром, засасывают вакуумом ( 400 - 500 мм рт. ст.) из барабана первую порцию трикрезола, предварительно очищенного перегонкой. Люк реактора закрывают, включают трубчатый конденсатор, переключают линию возврата конденсата обратно в реактор, пускают пар в рубашку реактора и при работающей мешалке нагревают три-крезол до 80 - 90 С. Затем выключают обогрев и при перемешивании в реактор загружают из напорного бачка самотеком первую порцию смеси формалина с аммиаком. Загрузку ведут постепенно, в течение 30 мин. Температура реакционной массы при этом сначала снижается, а затем быстро повышается благодаря экзотермичности реакции. Если температура поднимается выше 70 С, то реакционную массу охлаждают до 65 - 70 С, пуская холодную воду в рубашку реактора. После этого в реактор при температуре 65 - 70 С и работающей мешалке загружают вторую порцию предварительно отвешенного трикрезола и спускают из напорного бачка самотеком вторую порцию смеси формалина с аммиаком. Оптимальной температурой при загрузке сырья следует считать 65 - 70 С. [38]