Cтраница 4
Осадок промывают на центрифуге 7 водой, раствором аммиака и снова водой после чего его транспортируют шнеком 9 в аппарат 10 с мешалкой и обогревающей рубашкой. Туда же подают растворитель ( хлорбензол) в количестве, достаточном для перекристаллизации продукта. При нагревании смеси отгоняется азеотроп-ная смесь хлорбензола с водой. [46]
В большинства производств органической химпромышленности редко получаются вполне чистые конечные продукты. Обычно мы имеем, как результат производства, смесь нескольких продуктов. В качестве примеров можно привести производство хлорбензола, где в результате обработки бензола хлором получается смесь хлорбензола, дихлор-бензола и не вступившего в реакцию бензола; производство нитрото-луолов, где при обработке толуола смесью азотной и серной кислот получается смесь паранитротолуола и ортонитротолуола, и многие другие. Если даже в результате производства и образуется лишь один основной продукт, то все же он почти всегда загрязнен различными примесями, главным образом минеральными солями и смолами. [47]
Преимуществами этого метода является то, что 1 определение оснований можно проводить непосредственно в нефти, не прибегая к их экстракции, что значительно упрощает и ускоряет анализ, 2) метод отличается большой точностью ( 0 С01 %) и хорошей воспроизводимостью результатов и 3) применение ледяной уксусной кислоты в качестве растворителя позволяет значительно расширить число определяемых оснований. Титрующий раствор - 0 2 А НС1О4 в ледяной СНзСООН, которая прибавляется порциями по 0 2 мл, В качестве растворителя для нефтей и их фракций мы применяли смеси хлорбензола и ледяной уксусной кислоты, взятых в таком отношении, чтобы получился гомогенный раствор. [48]
В атмосфере в каждой точке скорость частиц воздуха меняется по величине и направлению относительно некоторого среднего значения, которое мы и называем скоростью ветра. Благодаря тому, что пульсации скорости ветра происходят по всем направлениям, в том числе и по направлению, перпендикулярному направлению средней скорости ветра, дым, пыль и различные примеси в атмосфере при ветре быстро перемешиваются. Например, мы часто видим, как при ветре расширяется и разбухает дым от заводской трубы, между тем как в тихую погоду из труб поднимаются ровные и высокие дымовые столбы. На рис. 138 приведена фотография беспорядочного движения мелких ( порядка нескольких мм) частиц в турбулентном потоке воды, полученная следящей кинематографической съемкой. Частицы состоят из смеси хлорбензола, вазелина и белил ( для окраски) и имеют плотность, приблизительно равную плотности воды. [49]
Эти фракции соединяют вместе и нагревают с обратным холодильником в течение 2 час. Солянокислую соль пиперидина удаляют и эту обработку повторяют 4 раза; в заключение смесь подкисляют и перегоняют с паром. Дистиллят экстрагируют эфиром и эфирные вытяжки промывают серной кислотой, едким натром и водой и сушат хлористым кальцием. После удаления эфира смесь ( примечание 7) хроматографируют на окиси алюминия пентаном. Первая фракция представляет смесь хлорбензола и бензола. [50]
Смесь бензола, воздуха и хлористого водорода пропускают через каталитическую печь, наполненную окисями алюминия, меди и железа, причем, для поддержания требуемой температуры ( 200) необходимо некоторое охлаждение, так как реакция экзотермична. Продукт, содержащий 5 - 20 % хлорбензола, 0 25 - 4 % дихлорбен-золов и 95 - 76 % бензола, фракционируется и полученный бензол рециркулируется. Пары хлорбензола и перегретый пар пропускают при 450 - 500 через вторую каталитическую камеру, содержащую средний фосфорнокислый кальций. При этом 8 - 15 % хлорбензола гидролизуются, образуя фенол с 85 - 95 % выходом. Пары промывают, наконец, хлорбензолом и водой, в результате чего образуются: ( а) водная соляная кислота, содержащая следы фенола; ( б) постояннокипящая смесь хлорбензола с водой и ( в) водный раствор фенола. Фракция ( б) рециркулируется, а фенол из ( в) экстрагируется бензолом. Завод IG в Людвигсхафене был под угрозой закрытия из-за большой коррозии аппаратуры; однако завод еще больших размеров, построенный в Тонаванда ( Нью-Йорк), работает удовлетворительно. [51]