Cтраница 3
Точную навеску нефтепродукта ( около 1 г) тщательно перемешивают в тигле со смесью Эшка ( 1 часть Na2CO3 2 части MgO) и нагревают открытый тигель, постепенно повышая температуру до красного каления дна тигля. Когда весь углерод сгорит, тигель охлаждают, выщелачивают его содержимое водой, и, окислив бромной водой, определяют серу в виде сернокислого бария. Хорошие результаты дает также метод Тютюн-никооа: навеску вещества нагревают с металлическим магнием; при этом углеводороды разлагаются на уголь и водород, сера же связывается в виде сернистого магния. Выделяя из последнего сероводород и определяя его тем или другим способом, находят содержание серы во взятой навеске. Область применения обоих методов, а равно и многочисленных других, им подобных, ограничивается, очевидно, лишь тяжелыми нефтями и нефтепродуктами, для которых один из наиболее опасных источников ошибки - частичное улетучивание анализируемого вещества при прокаливании его в открытом сосуде - сводится до минимума. [31]
Навеску нефтепродукта в тигле тщательно смешивают платиновой проволокой или стеклянной палочкой с 2 г смеси Эшка, взвешенной с точностью до 0 1 г. При наличии в смеси Эшка сернокислых солей ее взвешивают с точностью до 0 001 г. Смешивание ведут до тех пор, пока смесь не станет однородной, без комочков, после чего полученную смесь засыпают ровным слоем смеси Эшка. [32]
Метод заключается в сжигании навески топлива со смесью окиси магния и углекислого натрия ( смесь Эшка), растворении образовавшихся сульфатов, осаждении сульфат-иона в виде сернокислого бария и определении массы последнего. [33]
При определении серы в углях навеску пробы смешивают в фарфоровом тигле с 3-кратным количеством смеси Эшка и поверх полученной смеси насыпают еще 2 г смеси. Тигль помещают в холодную муфельную печь, температуру которой постепенно повышают до 800 С в течение 1 - 1 5 часа и при этой температуре выдерживают 2 - 3 часа. Охлажденную смесь выщелачивают горячей водой и отфильтровывают нерастворимый остаток. [34]
Сущность метода заключается в сжигании навески топлива со смесью окиси магния и углекислого натрия ( смесь Эшка), растворении образовавшихся сульфатов, осаждении сульфат-иона в виде сернокислого бария и определении веса последнего. [35]
Последние опыты ВТИ показали, что гораздо лучшие результаты получаются при использовании в качестве компонента смеси Эшка перекиси марганца вместо окиси магния. [36]
В качестве окислителя применяется смесь углекислой соды с перекисью марганца, являющаяся более активной, чем смесь Эшка, что дает возможность избежать дополнительного окисления бромом. [37]
Нагревание вначале ведут очень медленно, чтобы избежать потери серы, при этом в верхнем слое смеси Эшка не должно появляться черного налета. Нефтепродукт должен выгорать 1 5 - 2 часа, по истечении которых тигель нагревается до слабо-красного каления. Затем тигель прокаливают при температуре около 850 еще в течение 45 - 60 мин. [38]
При наличии сернокислых солей в имеющейся смеси Эшка анализ проводят так же, но с 3 г смеси Эшка, взвешенной с точностью до 0 01 г, и устанавливают таким образом поправку ( число граммов сернокислого бария, осажденное 3 г смеси Эшка), значение которой записывают на банке со смесью Эшка. [39]
Для установления содержания хлора в испытуемой присадке или масле проводят холостой опыт только с 6 5 г смеси Эшка без навески присадки или масла. [40]
Метод Эшка ( для твердых темных нефтепродуктов): навеску нефтепродукта превращают в порошок и затем перемешивают со смесью Эшка 1: 1 и помещают в платиновый тигель, затем кладут в печь и прокаливают. Потом тигель охлаждают, после этого к смеси добавляют раствор хлористого бария. В итоге получают сернокислый барий. [41]
Отделение небольших количеств селена от теллура основано на различной растворимости их магниевых солей, образующихся при спекании со смесью Эшка. В водной вытяжке после восстановления селената в селенит определяют селен объемным тиосульфатным или фотометрическим способом. [42]
Ъодробнее - QCJ 7 Навеска угля-около 1 г; для углей с сбдержанием свыше 4 % - О, смеси Эшка - 2 г; ВаС13 - при осаждении-10 мл 5 % - ного раство Поправка на серу в смеси Эшка - не более 0 03 г на 3 г смеси. [43]
Наличие черных частиц указывает на то, что или спекание производилось при слишком быстро поднимающейся температуре, или размешивание навески угля со смесью Эшка было произведено недостаточно тщательно и вследствие этих причин частицы угля могли закоксоваться. Из закоксовавшегося угля сернокислые соли извлекаются труднее. [44]
Для проверки реактивов и для контроля содержания хлора в лабораторном воздухе параллельно с анализом проводят холостой опыт, для которого берут 5 г смеси Эшка, прокаливают ее в муфельной печи и проводят определение в тех же условиях, что и при испытании навески топлива. [45]