Cтраница 1
Ацетон-бензольная смесь, состоящая из четырех частей ацетона по ГОСТ 2603 - 71 и одной части бензола по ГОСТ 5955 - 75 по объему, или метилэтилкетон. [1]
Ацетон-бензольная смесь, состоящая из четырех мастей ацетона по ГОСТ 2603 - 71 и одной части бензола по ГОСТ 5955 - 75 по объему, или метилэтилкетон. [2]
При десорбции ацетон-бензольной смесью, предварительно насыщенной С02, было выделено 0 1005 г осмоленной фракции ( ее мы обозначили как а-фракцию) с кислотным числом 136 5 мг КОН / г. Этому при пересчете соответствовало 0 0456 г нафтеновых кислот. Для проверки состава а-фракции был снят ее ИК-спектр ( рис. 18, сплошная линия), на котором, как и в спектре десорбата с кермп-нинской известкованной опоки, были интенсивные полосы поглощения нафтеновых кислот при 1720 сагК Полосу солей нафтеновых кислот ( 1560 см 1) в ИК-спектре не обнаружили, значит, в составе а-фракции были только кислоты с примесью смол. Следовательно, ацетон-бензольная смесь десорбирует основное количество нафтеновых кислот ( около 92 отн. Чтобы обнаружить недостающее количество нафтеновых кислот, мы дополнительно применили более полярный растворитель, 15 % - ный водный спирт, после выпарки которого остался темно-желтый сухой порошок ( Р - фракция) в количестве около 7 % от веса поглощенных адсорбентом кислот. [3]
При десорбции ацетон-бензольной смесью выделяются только молекулярно-адсорбированные нафтеновые кислоты черного цвета ( за счет примеси смолистых, сернистых и азотистых соединений) - а-фракция. [4]
После первой регенерации адсорбента промывкой ацетон-бензольной смесью его активность снизилась до и020 мл / г, а после второй - улучшилась до и0 35 мл / г. ИКОП-1 в количестве 10 г очищает 850 мл топлива до нулевой кислотности ( уо 85 мл / г); после 1, 2, 3 - й регенераций активность составляла а0 45 мл / г; после 4 - й и 5 - й - и0 55 - 60 мл / г. Сумма всех полученных при этом фильтратов топлива с нулевой кислотностью составляет 3300 мл, или 2690 г. Следовательно, расход адсорбента при его пяти регенерациях равен всего 0 3 % от веса топлива. При большем числе регенераций расход адсорбента еще уменьшится. [5]
Пористсе стекло легко регенерировалось промывкой ацетон-бензольной смесью. [6]
Активность адсорбента хорошо восстанавливается после десорбции ацетон-бензольной смесью, а затем подкисленным соляной кислотой ацетоном. [7]
Метод заключается в растворении навески парафина в ацетон-бензольной смеси или метилэтилкетоне, охлаждении раствора для выделения кристаллов парафина, отделении от смеси фильтрацией под вакуумом части раствора масла, отгонке от масла растворителя и вычислении содержания масла в испытуемом парафине по весу выделенного из фильтрата масла. [8]
По этому методу навеску парафина растворяют в ацетон-бензольной смеси или метилэтилкетоне и охлаждают раствор для выделения кристаллов парафина. Затем отделяют от смеси фильтрацией под вакуумом часть раствора масла, отгоняют от масла растворитель и вычисляют содержание масла в испытуемом парафине по весу выделенного из фильтрата масла. [9]
Метод заключается в растворении навески парафина в ацетон-бензольной смеси или метилэтилкетоне, охлаждении раствора для выделения кристаллов парафина, отделении от смеси фильтрацией под вакуумом части раствора масла, отгонке от масла растворителя и вычислении содержания масла в испытуемом парафине по весу выделенного из фильтрата масла. [10]
Из данных табл. 1 видно, что метилэтилкетои можно заменить ацетон-бензольной смесью состава 4: 1 по объему. При различном разбавлении парафина растворителем указанного состава получены близкий результаты. Однако при малом разбавлении парафина раствор трудно перемешивается, образуются комки, такая смесь труднее и дольше фильтруется. Поэтому рекомендуется кратность разбавления 10: 1 по весу. [11]
Крайне интересно то, что в смолах, извлеченных с силикагеля ацетон-бензольной смесью и растворимых в феноле, при окислении наблюдается особенно интенсивное образование асфальтенов. Обращает на себя внимание высокое содержание азота в асфаль-тенах, полученных после окисления смол. [12]
Проверка адсорбции силикагелями или алюмосиликатами солей нафтеновых кислот-нафтенатов из модельных растворов в циклогексане с последующей их десорбцией показала, что они почти нацело могут десорбироваться ацетон-бензольной смесью, в которой хорошо растворимы. Нафтенаты же, образовавшиеся на адсорбентах при адсорбции нафтеновых кислот за счет координационно ненасыщенного атома металла и аниона кислоты, прочно удерживаются адсорбентами и не десорбируются ацетон бензольной смесью. Их удается выделить только на второй ступени, применив более полярный растворитель - водный спирт. [13]
Метод Гольде, в котором используют спирто-эфирную смесь и фильтруют при - 20 С, а также ацетон-бензольный пресс-метод ( ГОСТ 784 - 53), предусматривающий выделение масла из раствора в ацетон-бензольной смеси при - 20 С, основаны на полном количественном выделении масла из парафина и поэтому весьма сложны. Навеску парафина 25 г растворяют в метилэтилке-тоне ( в отношении 12: 1), раствор охлаждают до - 32 С, из образовавшейся суспензии фильтрацией отделяют часть жидкой фазы, отгоняют от нее растворитель, взвешивают остаток и по массе остатка вычисляют содержание масла в парафине. При этом вводят поправочный коэффициент ( 0 15 вес. Этот метод, а также его видоизмененный вариант - навеска 1 г ( вместо 25 г) и другая аппаратура для фильтрации ( ASTMD 721 - 561) - начинают все более широко распространяться в разных странах. В этом методе принято разбавление 10: 1; при анализе парафинов, имеющих температуру плавления выше 50 С, предусмотрено охлаждение до - 20 С и при расчете содержания масла не учитывается растворимость парафина в применяемом растворителе. Поэтому содержание масла в парафинах ( так же как и при определении пресс-методом) получается завышенным, особенно при анализе парафинов с низким содержанием масла. [14]
В стакан прибора берут с точностью до 0 01 г навеску испытуемого парафина 10 0 1 г и после расплавления парафина на водяной бане добавляют взвешенные с той же точностью 100 0 1 г ацетон-бензольной смеси ( 4: 1 по объему) или метилэтилкетона. [15]