Cтраница 2
В доведенную до постоянного веса мензурку на 100 мл берут навеску профильтрованного парафина 10 0 25 г с точностью до 0 001 г. Навеску парафина в мензурке расплавляют на плитке, в термостате или на водяной бане, не допуская перегрева парафина выше 90, и добавляют к ней 25 мл ацетон-бензольной смеси, состоящей из 80 % ацетона и 20 % бензола по объему. Если раствор получится мутный, его слегка подогревают. Следует избегать перегрева парафина как до введения растворителя, так и после. [16]
При проведении процесса аналогично синтезу трипропионата получается смешанный эфир с двумя ацетилированными и 0 8 бутилпрован-ными группами на каждое глюкозное звено. Продукт растворим в ацетон-бензольной смеси и метиленхлориде. [17]
Таким образом, в смолах грозненской бес-парафинистой и других исследованных нефтей, по-видимому, содержатся смешанные нафтено-ароматические кольца. В смолах, извлеченных с силикагеля ацетон-бензольной смесью и растворимых в феноле, при окислении особенно интенсивно образуются асфальтены. По растворимости они не отличаются от нефтяных, но заметно отличаются от них по элементному составу. Обращает внимание высокое содержание азота в асфальтенах, полученных при окислении смол. [18]
Навеску парафина в мензурке расплавляют на электроплитке закрытого типа, в термостате или на водяной бане, не допуская перегрева парафина выше 90 С. К расплавленной навеске парафина добавляют 25 мл ацетон-бензольной смеси. Если раствор получится мутным, его слегка подогревают, тщательно следя за тем, чтобы не произошло вскипания раствора. [19]
Охлажденный продукт вынимают из мензурки крючком или перемешивают стеклянной палочкой и быстро переносят в отжимной цилиндр. Парафин, приставший к стенкам мензурки, счищают шпателем, ополаскивают мензурку 4 мл чистой ацетон-бензольной смеси, охлажденной до минус 15 - 20 С, и быстро сливают промывную жидкость в цилиндр. [20]
![]() |
ИК-спектры десорбатов с зикеевской иззесткованной опоки после первого цикла перколяции ТС-1 на укрупненной установке. [21] |
Образование нафтенатов ( хотя и в незначительных количествах) при адсорбционной очистке реактивного топлива алюмосиликатами и известкованными опоками может вызвать загрязнение очищенного топлива из-за их хорошей растворимости в последнем. Для проверки этого положения 1 л ферганского ТС-1, предварительно очищенного известкованной опокой, дополнительно хроматографи-ровали через 10 г грозненского синтетического алюмосиликатного катализатора, затем десорбировали примеси спирто-бензольной и ацетон-бензольной смесью. На ИК-спектрах этих десорбатов ( рис. 39, кривые 1 и 2 соответственно) полос поглощения нафтенатов не обнаружено. Следовательно, при адсорбционной очистке реактивного топлива алюмосиликатами и известкованными опоками нафтенаты, образующиеся в небольшом количестве, не попадают в очищенное топливо, а прочно удерживаются адсорбентом. [22]
Окисленную пробу следует анализировать не позднее чем через 1 час после окончания окисления. В тех случаях, когда проба со взвесью оставалась в колбочке прибора ЛСА-1 на большее время, взвесь эта частично выпадала на стенках сосуда в виде плотного прилипающего осадка, который приходилось извлекать ацетон-бензольной смесью и определять его вес после испарения растворителя в бане для фактических смол. [23]
Для изучения механизма адсорбции нафтеновых кислот разнообразными сорбентами предложен метод ступенчатой десорбции с применением растворителей различной полярности. Было показано, что на опоках известковой активации, а также на силикагелях и синтетических алюмосиликатах имеет место преимущественно физическая адсорбция молекул нафтеновых кислот ( на 90 % относительных), которые десорбируются на первой ступени десорбции ацетон-бензольной смесью, и лишь в незначительной степени имеет место хемосорбция с образованием солей нафтеновых кислот ( около 8 - 9 %), десорбируемых лишь на второй ступени водным спиртом. При этом происходит и постепенное декатионирование адсорбентов. [24]
При десорбции ацетон-бензольной смесью, предварительно насыщенной С02, было выделено 0 1005 г осмоленной фракции ( ее мы обозначили как а-фракцию) с кислотным числом 136 5 мг КОН / г. Этому при пересчете соответствовало 0 0456 г нафтеновых кислот. Для проверки состава а-фракции был снят ее ИК-спектр ( рис. 18, сплошная линия), на котором, как и в спектре десорбата с кермп-нинской известкованной опоки, были интенсивные полосы поглощения нафтеновых кислот при 1720 сагК Полосу солей нафтеновых кислот ( 1560 см 1) в ИК-спектре не обнаружили, значит, в составе а-фракции были только кислоты с примесью смол. Следовательно, ацетон-бензольная смесь десорбирует основное количество нафтеновых кислот ( около 92 отн. Чтобы обнаружить недостающее количество нафтеновых кислот, мы дополнительно применили более полярный растворитель, 15 % - ный водный спирт, после выпарки которого остался темно-желтый сухой порошок ( Р - фракция) в количестве около 7 % от веса поглощенных адсорбентом кислот. [25]