Cтраница 2
После очистки поверхности от видимой ртути наносят при помощи волосяной кисточки реактивную смесь на поверхность слоем 5 - 6 мм и оставляют до высыхания. Затем смесь эмульгированной ртути и избыток двуокиси марганца смывают струей воды. Реактивной смесью можно пользоваться также и для собирания капель ртути, так как при действии ее ртуть теряет свою подвижность и легко поддается уборке. Реактивной смесью целесообразно замазывать щели и пазы поверхностей, загрязненных ртутью. [16]
Если образец содержит органические вещества, навеску предварительно прокаливают в фарфоровом тигле. Тигель ставят на электроплитку; для изоляции между тиглем и плиткой помещают небольшой кусок тонкого листового асбеста. Медленно нагревают реактивную смесь до 250 С и выдерживают при этой температуре 15 мин, перемешивая время от времени вращательным движением тигля, который держат тигельными щипцами. Необходимо очень строго выдерживать указанный температурный режим. По охлаждении содержимое тигля переносят в стакан, в который налито 100 мл дистиллированной воды, нагретой до 80 - 90 С. Необходимо следить за температурой воды. Если она будет ниже указанной, может разрушиться фосфатно-силикатный комплекс и выделится гель кремневой кислоты, что поведет к существенным ошибкам. [17]
Три равных аликвотных объема анализируемого раствора, содержащих 0 001 - 0 1 Y рения каждый, помещают в градуированные пробирки. В две из них добавляют стандартный раствор рениевой кислоты, вводя в одну 0 002 - 0 01 т, в другую 0 02 - 0 1 у. Одновременно ставят слепой опыт, прибавляя 1 мл реактивной смеси к 1 5 мл воды. Перемешивают и оставляют на 1 - 2 часа; если за это время в анализируемом растворе окраска не появится, оставляют пробы до следующего дня. Измеряют экстинкции растворов при 430 - 470 mft, сравнивая с более концентрированным стандартом, если измерение производят через 1 - 2 часа, или с более слабым, если измерение производят на следующий день. [18]
Во вторую пробирку добавляют стандартный раствор рения с содержанием 02 - 0 1 мкг Re, в третью вносят стандартный раствор с содержанием 0 002 - 0 01 мкг Re. Все три раствора разбавляют до 1 5 мл к пипеткой в каждую пробирку вносят по 1 мл реактивной смеси и 1 5 мл раствора SnCl3 ( 100 г Sn растворяют в 250 мл конц. [19]
После очистки поверхности от видимой ртути наносят при помощи волосяной кисточки реактивную смесь на поверхность слоем 5 - 6 мм и оставляют до высыхания. Затем смесь эмульгированной ртути и избыток двуокиси марганца смывают струей воды. Реактивной смесью можно пользоваться также и для собирания капель ртути, так как при действии ее ртуть теряет свою подвижность и легко поддается уборке. Реактивной смесью целесообразно замазывать щели и пазы поверхностей, загрязненных ртутью. [20]
Решительным подтверждением такого объяснения причины резкого различия между полимерами термопластического и тер-моотверждаемо: о типов является поведение стирола, полимери-зуемого в присутствии малых количеств / г-дивинилбензола. Полистиролы достаточно высокого молекулярного веса представляют собой крепкие, плотные термопластические твердые тела, сильно набухающие перед диспергированием в соответствующих углеводородных растворителях. Если же к стиролу перед его полимеризацией прибавить немного тг-дивинилбензола ( от 0 002 до 0 01 %), то хотя в начальной стадии реакции практически не произойдет никаких изменений, но получится полимер, который только набухает, но не диспергируется в растворителях. Чем выше процент добавляемого вещества в реактивной смеси, тем сильнее проявляется этот эффект. [21]
Раствор диэтиламина в 250 мл воды охлаждают в солевой бане до 0 С, приливают раствор на-трийгидразида ( 16 г в 40 мл воды) так, чтобы температура не подымалась выше 4 С. При этой температуре медленно вносят сероуглерод при помешивании и охлаждении ниже 8 С так, чтобы весь сероуглерод был прибавлен в течение 20 - 30 мин. Эту окислительную смесь по каплям при температуре ниже 8 С, одновременно охлаждая и перемешивая, следует в течение 1 ч добавлять к реактивной смеси. Затем необходимо перемешивать еще час при температуре 10 С, при этом дикупрал медленно выкристаллизовывается из реактивной смеси. [22]
Раствор диэтиламина в 250 мл воды охлаждают в солевой бане до 0 С, приливают раствор на-трийгидразида ( 16 г в 40 мл воды) так, чтобы температура не подымалась выше 4 С. При этой температуре медленно вносят сероуглерод при помешивании и охлаждении ниже 8 С так, чтобы весь сероуглерод был прибавлен в течение 20 - 30 мин. Эту окислительную смесь по каплям при температуре ниже 8 С, одновременно охлаждая и перемешивая, следует в течение 1 ч добавлять к реактивной смеси. Затем необходимо перемешивать еще час при температуре 10 С, при этом дикупрал медленно выкристаллизовывается из реактивной смеси. [23]
Во вторую пробирку добавляют стандартный раствор рения с содержанием 02 - 0 1 мкг Re, в третью вносят стандартный раствор с содержанием 0 002 - 0 01 мкг Re. Все три раствора разбавляют до 1 5 мл к пипеткой в каждую пробирку вносят по 1 мл реактивной смеси и 1 5 мл раствора SnCl3 ( 100 г Sn растворяют в 250 мл конц. После этого тщательно перемешивают содержимое пробирок и оставляют стоять на 1 - 2 часа. Одновременно проводят холостой опыт, смешивая 1 5 мл воды и 1 мл реактивной смеси. Если за это время в анализируемом растворе не появится окраска, то растворы оставляют до следующего дня. [24]
Выполнение анализа, а) Небольшое количество растертого в порошок минерала расплавляют на спиртовой горелке в ушке платиновой проволоки с углекислым калий-натрием. Перл переносят в фарфоровый микротигель, растворяют в капле азотной кислоты, прибавляют каплю раствора молибденового аммония и осторожно нагревают над проволочной сеткой до появления пузырьков. После полного охлаждения прибавляют каплю раствора бензидина, а затем несколько капель раствора уксуснокислого натрия. В присутствии кремневой кислоты появляется синее окрашивание. Тигель предварительно должен быть испытан на химическую устойчивость. Для этого в нем выполняют контрольную пробу с каплей воды. Только такой тигель, в котором по прибавлении реактивной смеси не появляется синее окрашивание, пригоден для реакции на кремневую кислоту. [25]
В реакции со смесью сульфита и бисульфита функция последнего заключается в том, чтобы сдвинуть равновесие, устанавливающееся с участием одного сульфита. В нашей работе было предложено применять вместо нестойкого раствора бисульфита серную кислоту. Раствор кислоты вполне стоек и не меняет своего титра при стоянии. Кислоту прибавляют непосредственно перед введением пробы альдегида. Значительный избыток сульфита обусловливает полноту реакции, чему благоприятствует также оттитровы-вание избыточного бисульфита раствором щелочи. В этой системе реакция протекает с такой полнотой, что в парах над раствором не удается обнаружить альдегид, даже такой низкокипящий, как ацетальдегид. Кроме того, в применяемой реактивной смеси растворимы многие высококипящие альдегиды. [26]