Отогнанная смесь
Cтраница 2
Синтез проводят в приборе для перегонки с водяным паром ( см. разд. В перегонной колбе смешивают 1 моль гликоля и 500 мл 12 % - ной серной кислоты и перегоняют с водяным паром. Отогнанную смесь альдегида или кетона с водой шеыщают поваренной солью, карбонильное соединение извлекают эфиром. Эфирный слой сушат сульфатом магния или натрия, перегоняют или перекристаллизо-кывают из спирта. [16]
 |
Получение альдегидов и кетонов путем пинаколиновой перегруппировки. [17] |
Синтез проводят в приборе для перегонки с водяным паром ( см. разд. В перегонной колбе смешивают 1 моль гликоля и 500 мл 12 % - ной серной кислоты и перегоняют с водяным паром. Отогнанную смесь альдегида или кетона с водой насыщают хлоридом натрия, карбонильное соединение извлекают эфиром. Эфирный слой сушат сульфатом магния или натрия, упаривают, а остаток перегоняют или перекристаллизовывают из этанола. [18]
 |
Схема производства трнацетоко. мешлсилаиа с помощью ацетата калия. / - вакуум-сушильные шкафы. 2, 3, 4 - мерник, . 5 - холодильник. 6 - реактор. 7, 9, / - сборник S - нитч-фильтр. [19] |
Для этого в промытый и осушенный реактор из мерника 2 заливают толуол; сюда же при работающей мешалке через переточную трубу подают ацетат калия, предварительно осушенный в вакуум-сушильных шкафах и взвешенный. Сушку проводят, отгоняя азеотропную смесь толуола и воды при 100 - 115 С. Отогнанная смесь поступает в холодильник 5, где конденсируется. Скорость отгонки азеотропной смеси регулируют, изменяя подачу пара в рубашку реактора. После отгонки 200 - 250 л азеотропной смеси возвращают толуол из сборника 7 в реактор. Отгоняемую воду собирают в нижней части сборника 7, а отделившийся толуол возвращают в реактор. [20]
В колбу Вюрца емкостью) 5 л, соединенную с холодильником и приемником, помещают 123 г ( 0 5 моль) я-хлорфенилтрихлорметилового эфира, 106 2 г ( 0 6 моль) SbF3 ( см. примечание 1 на стр. Смесь тотчас же разогревается и вскипает. Несколько минут подогревают колбу так, чтобы жидкость продолжала кипеть, но не перегонялась. Затем отгоняют продукт фторирования вместе с образовавшейся SbCU - Отогнанную смесь растворяют в эфире, промывают несколько раз 15 % - ной НС1 ( см. стр. Эфир от-юняют, продукт перегоняют с небольшой колонкой. [21]
 |
Прибор для извлечения ан-тиоксиданта. [22] |
При нагревании навески полимерного материала в вакууме 100 - 250 С содержащиеся в этом образце низкомолекулярные вещества испаряются и конденсируются на холодных или специально охлаждаемых стенках сосуда, в котором находится образец. Нижнюю часть пробирки помещают в термостат и выдерживают в нем в течение заданного времени при непрерывной откачке системы форвакуумным насосом ( вакуум 10 1 - 10 - 2 Тор), время нагревания выдерживается с точностью до 1 мин, температура - до 1 С. При этом анализируемое вещество отгоняется из образца и конденсируется на внутренней стенке пробирки и на пустотелом вкладыше, откуда затем смывается растворителем в мерный цилиндр и анализируется спектрофотометри-чески, обычно без дополнительной обработки раствора. Если образец содержит смесь веществ, мешающих определению друг друга, отогнанную смесь можно разделить методом тонкослойной хроматографии [400 ] или подобрать условия отгонки таким образом, чтобы отогнать только одну из содержащихся в нем добавок. [23]
Превращение бензоилпиперидина в 1& - дихлорпеитаи. В косо укрепленную перегонную колбу достаточной емкости, снабженную небольшим холодильником с хлоркальциевой трубкой, вносят бензоилпиперидин и пятихло-ристый фосфор, нагревают на голом огне до растворения смеси, затем еще минуты две, после чего ставят колбу в нормальное положение, присоединяют приемник с хлоркальциевой трубкой и перегоняют на небольшом пламени. Когда дестиллат начинает окрашиваться в желтый цвет-перегоику прекращают. Дестиллат выливают в ледяную воду для разложения хлорокиси фосфора м смесь бензоиитрила и дихлорпеитана отгоняют с водяным паром. Отогнанную смесь нагревают с концентрированной соляной кислотой до полного омыления бешзоиитрила, снова отгоняют с водяным паром дихлорпентан, извлекают его эфиром, промывают разбавленной щелочью и высушивают над хлористым к. [24]
Страницы: 1 2