Cтраница 2
После удаления окислов азота кипячением раствор разбавляют горячей водой примерно до 100 мл. Добавляют Злы насыщенного на холоду раствора № 25О3, 25 мл ( для латуней 35 мл) маскирующей смеси ( 100гНаСЬ4, 50 г комплексона 111 и 300мл конц. Осаждают алюминий, прибавляя при температуре кипения 10 мл раствора оксихинолина ( 40 г-реагента растворяют в 120 мл ледяной СН3СООН, разбавляют до 1 л, нейтрализуют и слабо подкисляют уксусной кислотой), и помешивают до коагуляции осадка. Раствор с осадком оставляют в теплом месте примерно 1 мин. Осадок 5 раз промывают горячей водой. Фильтрат отбрасывают, осадок на фильтре растворяют в 20 мл горячей НС1 ( уд. Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу емкостью 300 мл. После охлаждения добавляют из бюретки 0 1 Л раствор КВгО3 - КВг до обесцвечивания капли метилоранжа. Добавляют 10 мл 5 % - ного раствора КЛ и выделившийся иод титруют 0 1 Лг раствором тиосульфата. [16]
После удаления окислов азота кипячением-раствор разбавляют горячей водой примерно до 100 мл. Добавляют 5 мл насыщенного на холоду раствора Na2SO3, 25 мл ( для латуней 35 мл) маскирующей смеси ( 100 г NaCN, 50 г комплексона III и 300мл конц. Осаждают алюминий, прибавляя при температуре кипения 10 мл раствора оксихинолина ( 40 г-реагента растворяют в 120 мл ледяной СН3СООН, разбавляют до 1 л, нейтрализуют и слабо подкисляют уксусной кислотой), и помешивают до коагуляции осадка. Раствор с осадком оставляют в теплом месте примерно 1 мин. Осадок 5 раз промывают горячей водой. Фильтрат отбрасывают, осадок на фильтре растворяют в 20 мл горячей НС1 ( уд. Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу емкостью 300 мл. После охлаждения добавляют из бюретки 0 1 N раствор КВЮ3 - КВг до обесцвечивания капли метилоранжа. Добавляют 10 мл 5 % - ного раствора KJ и выделившийся иод титруют 0 1 Лт раствором тиосульфата. [17]
При определении теллура в элементарном селене навеску последнего 0 5 - 1 0 г растворяют в азотной кислоте ( пл. Кислый раствор переносят в делительную воронку емкостью 500 мл, нейтрализуют раствор едким натром, затем прибавляют маскирующую смесь, устанавливают рН 8 5 и далее поступают точно так. [18]
Навеску сплава 40 - 50 мг растворяют в смеси ( 1: 1) НС1 и HNO3, упаривают досуха, прибавляют 5 мл HNO3 и упаривают до влажных солей. Их растворяют в 5 мл воды, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до метки водой. К аликвотной части 5 мл в делительной воронке прибавляют 4 мл раствора маскирующей смеси, 5 мл нитратно-ацетатного буферного раствора с рН 6 0, 2 мл 10 - 3 М этанольного раствора ПААК и перемешивают 2 мин. Экстрагируют хлороформом дважды по 10 мл в течение 30 с и экстракты собирают в мерную колбу емкостью 25 мл. Разбавляют до метки хлороформом и измеряют оптическую плотность при 565 им. Для приготовления маскирующей смеси в 30 мл 4 М раствора NaOH растворяют 17 3 г динатриевой соли ЭДТА, нейтрализуют соляной кислотой до рН 5, прибавляют водный раствор Ca ( NO3) 2 - 4H2O и разбавляют водой до 200 мл. [19]
Навеску сплава 40 - 50 мг растворяют в смеси ( 1: 1) НС1 и HN03, упаривают досуха, прибавляют 5 мл HN03 н упаривают до влажных солей. Их растворяют в 5 мл воды. К аликвотной части 5 мл в делительной воронке прибавляют 4 мл раствора маскирующей смеси, 5 мл нитратно-ацетатного буферного раствора с рН 6 0, 2 мл 10 - 3 М этанольного раствора ПААК и перемешивают 2 мин. Экстрагируют хлороформом дважды по 10 мл в течение 30 с и экстракты собирают в мерную колбу емкостью 25 мл. Разбавляют до метки хлороформом и измеряют оптическую плотность при 565 нм. Для приготовления маскирующей смеси в 30 мл 4 М раствора NaOH растворяют 17 3 г динатриевой соли ЭДТА, нейтрализуют соляной кислотой до рН 5, прибавляют водный раствор Ca ( N03) 2 - 4H20 и разбавляют водой до 200 мл. [20]
Выделяющуюся муть экстрагируют несколько раз порциями по 10 мл хлороформа, встряхивая 2 - 3 мин. Экстрагирование примесей ведут до тех пор, пока прибавление реагента не перестанет вызывать помутнение раствора. Экстракты отбрасывают, а очищенный, таким образом, раствор селенистой кислоты фильтруют и приготавливают стандарты обычным путем. Берут такие объемы очищенного раствора селенистой кислоты, чтобы в них содержалось 1 г Se; добавляют 10 - 15 мл маскирующей смеси, устанавливают рН 8 6 и прибавляют пипеткой 0 5; 1 0; 1 5; 2 0 и 2 5 мл стандартного раствора теллура с концентрацией 1 мкг / мл, 1 - 2 мл 1 % - ного раствора реагента и экстрагируют хлороформом ( 10, 10 и 5 мл), фильтруя экстракт в мерные колбочки емкостью 25 мл, доводят до метки хлороформом, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при использовании кюветы с толщиной слоя 50 мм. При более высоком содержании теллура пользуются кюветами 10 мм. Раствор сравнения как при построении градуировочного графика, так и при определении теллура в образцах содержит все компоненты, кроме теллура. [21]
Выделяющуюся муть экстрагируют несколько раз порциями по 10 мл хлороформа, встряхивая 2 - 3 мин. Экстрагирование примесей ведут до тех пор, пока прибавление реагента не перестанет вызывать помутнение раствора. Экстракты отбрасывают, а очищенный, таким образом, раствор селенистой кислоты фильтруют и приготавливают стандарты обычным путем. Берут такие объемы очищенного раствора селенистой кислоты, чтобы в них содержалось 1 г Se; добавляют 10 - 15 мл маскирующей смеси, устанавливают рН 8 6 и прибавляют пипеткой 0 5; 1 0; 1 5; 2 0 и 2 5 мл стандартного раствора теллура с концентрацией 1 мкг. При более высоком содержании теллура пользуются кюветами 10 мм. Раствор сравнения как при построении градуировочного графика, так и при определении теллура в образцах содержит все компоненты, кроме теллура. [22]
Навеску сплава 40 - 50 мг растворяют в смеси ( 1: 1) НС1 и HNO3, упаривают досуха, прибавляют 5 мл HNO3 и упаривают до влажных солей. Их растворяют в 5 мл воды, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до метки водой. К аликвотной части 5 мл в делительной воронке прибавляют 4 мл раствора маскирующей смеси, 5 мл нитратно-ацетатного буферного раствора с рН 6 0, 2 мл 10 - 3 М этанольного раствора ПААК и перемешивают 2 мин. Экстрагируют хлороформом дважды по 10 мл в течение 30 с и экстракты собирают в мерную колбу емкостью 25 мл. Разбавляют до метки хлороформом и измеряют оптическую плотность при 565 им. Для приготовления маскирующей смеси в 30 мл 4 М раствора NaOH растворяют 17 3 г динатриевой соли ЭДТА, нейтрализуют соляной кислотой до рН 5, прибавляют водный раствор Ca ( NO3) 2 - 4H2O и разбавляют водой до 200 мл. [23]
Навеску сплава 40 - 50 мг растворяют в смеси ( 1: 1) НС1 и HN03, упаривают досуха, прибавляют 5 мл HN03 н упаривают до влажных солей. Их растворяют в 5 мл воды. К аликвотной части 5 мл в делительной воронке прибавляют 4 мл раствора маскирующей смеси, 5 мл нитратно-ацетатного буферного раствора с рН 6 0, 2 мл 10 - 3 М этанольного раствора ПААК и перемешивают 2 мин. Экстрагируют хлороформом дважды по 10 мл в течение 30 с и экстракты собирают в мерную колбу емкостью 25 мл. Разбавляют до метки хлороформом и измеряют оптическую плотность при 565 нм. Для приготовления маскирующей смеси в 30 мл 4 М раствора NaOH растворяют 17 3 г динатриевой соли ЭДТА, нейтрализуют соляной кислотой до рН 5, прибавляют водный раствор Ca ( N03) 2 - 4H20 и разбавляют водой до 200 мл. [24]
К раствору анализируемой пробы, содержащему до 400 мкг Т1, добавляют - 15 мл конц. Остаток растворяют в воде при нагревании и раствор разбавляют до 100 мл. В 25 мл полученного раствора восстанавливают Т1Ш до Т11 II мл хлорида гидроксиламина. Эту часть раствора используют затем в качестве раствора сравнения. Ко второй порции раствора в 25 мл добавляют 5 - 10 капель бромной воды. К обеим частям раствора добавляют 2 мл НВг, нагревают - 2 мин при температуре кипения раствора и после охлаждения отфильтровывают выпавшие в осадок галогениды. В растворе для анализа разрушают избыток брома добавлением 5 мл сульфосалициловой кислоты. Далее обе части раствора обрабатывают одинаково. Таллий экстрагируют четыре раза диизопропиловым эфиром порциями по 5 мл, перемешивая каждый раз фазы 3 мин. Объединенные органические экстракты дважды промывают маскирующей смесью порциями по 10 мл, перемешивая каждый раз фазы по 3 мин, и затем 1 мл раствора ДЭДК. Затем водную фазу отбрасывают, а органическую фазу в мерной колбе разбавляют диизопропилсхвым эфиром до 25 мл и измеряют поглощение при 290 или 325 нм. [25]