Окислительная смесь

Cтраница 2

Составляют окислительную смесь, как для обнаружения ионов, нагревают, вносят минимальное количество раствора соли марганца, не содержащего С1 - - ионов, и перемешивают. Раствор окрашивается в малиново-фиолетовый цвет за счет МпО4 - ионов. [16]

Составляют окислительную смесь, как для обнаружения ионой Сг3, нагревают, вносят минимальное количество раствора марганца, не содержащего хлорид-ионов С1 -, и перемешивают. [17]

В приготовленную окислительную смесь из мерника медленно приливают раствор 2-метилнафталина. Затем ее передают в смеситель, куда предварительно заливают холодную воду; после перемешивания масса поступает на нутч-фильтр, где ее промывают до получения бесцветного фильтрата. Очистку полученного технического метинона ведут путем перекристаллизации из 75 % - ного этилового спирта с добавкой осветляющего угля. После сушки чистого метинона в вакуум-сушилке его передают на получение викасола. Маточный раствор обрабатывают активированным углем, фильтруют, упаривают в вакуум-аппарате и кристаллизуют. [18]

В полученную окислительную смесь вводят 2 - 3 капли раствора сульфата или нитрата хрома и нагревают. Раствор окрашивается в желто-оранжевый, цвет. Его сохраняют для дальнейших опытов. [19]

Когда вся окислительная смесь будет прибавлена, слабое нагревание с обратным холодильником продолжают в течение еще получаса, а затем колбу оставляют охлаждаться. Когда раствор полностью охладится, его разбавляют водой. При этом выпадает осадок кислоты. Последний отфильтровывают на маленькой воронке Хирша и пере-кристаллизовывают из метилового спирта. [20]

В качестве окислительной смеси чаще всего употребляют смесь перманганата калия с содой, смесь нитрата натрия с содой, а также смесь перекиси водорода и азотной кислоты. [21]

Для прибавления окислительной смеси, обычно, требуется 20 мин. В продолжение всего процесса через реакционную смесь пропускают ток двуокиси углерода для удаления летучего альдегида по мере его образования. Альдегид улавливают в склянках, находящихся в охладительной смеси. Первая склянка содержит 150 см3 сухого эфира, а вторая - 125 см3 того же растворителя. [22]

Для прибавления окислительной смеси, обычно, требуется 20 мин. В продолжение всего процесса через реакционную смесь пропускают ток двуокиси углерода для удаления летучего альдегида по мере его образования. Альдегид улавливают в склянках, находящихся в охладительной смеси. Первая склянка содержит 150 cAf3 сухого эфира, а вторая - 125 CJB того же растворителя. [23]

После охлаждения окислительной смеси бензойную кислоту извлекают эфиром. Эфирную вытяжку сушат над NaaS04 и растворитель отгоняют. Бензойную кислоту перекристаллизовывают из горячей воды, предварительно насыщенной на холоду бензойной кислотой. [24]

При использовании трехкомпонентной окислительной смеси пробу сначала обрабатывают смесью серной и азотной кислот ( см. разд. Иногда применяют другую методику. [25]

С прибавляют окислительную смесь, состоящую из едких кали и натра и нитрата натрия, размолотых и тщательно перемешанных в шаровой мельнице. По окончании загрузки окислительной смеси продолжают плавку в течение 30 мин при 220 - 225 С, сливают плав, содержащий дина-триевую соль дигидроиндантрона и примеси, в воду, при 50 - 55 С восстанавливают примеси гидросульфитом натрия, и охлаждают реакционную массу до 48 С. Динатриевая соль дигидроиндантрона, нерастворимая при температурах ниже 50 С, выпадает в осадок. Ее отфильтровывают, промывают холодной водой, вносят в 1 % - ный раствор едкого натра и продуванием воздуха в течение нескольких часов при 60 С окисляют в краситель. [26]

Печь Кьельдаля. [27]

Разложение микронавески окислительной смесью проводят при нагревании колбы. Для этого используют специальную электрическую шестигнездную печь Кьельдаля ( рис. 50), снабженную устройством для отвода выделяющихся паров и газов. Температуру измеряют в середине рабочего дня, погружая шарик высокотемпературного термометра в концентрированную серную кислоту, налитую в колбу, нагреваемую в гнезде печи. Положения указателя ЛАТРа, - соответствующие температурам 150, 200 и 300 С, фиксируют соответствующими метками на его шкале. [28]

Чаще всего применяют окислительные смеси, например бихро-мат натрия или калия с серной кислотой, х ромовый ангидрил в уксусной или серной кислоте или в пиридине. Этому методу следует отдать предпочтение, если отсутствуют другие легко окисляющиеся функциональные группы или если реакцию проводят в небольшом масштабе. [29]

По окончании загрузки окислительной смеси массу размешивают некоторое время при температуре 200 - 225 и передавливают готовый плав сжатым азотом в аппарат для выделения. [30]

Страницы: 1 2 3 4