Cтраница 1
![]() |
Величины Rf этанолизированных соединений. [1] |
Растворяющая смесь: бензин ( точка кипения 100 - 110 С) - дибутило-вый эфир - вода: 6: 1: 1; опрыскивающий реагент: диазотированная сульфа-ниловая кислота. [2]
![]() |
Величины Rf этанолизированных соединений. [3] |
Растворяющая смесь: вода - бензин ( точка кипения 100 - 110 С) - хлороформ - метанол, 5: 7: 2: 1; опрыскивающий реагент: раствор Дениса. [4]
Растворяющая смесь ацетона с метанолом в соотношении 3: 1 дает пленку с вполне удовлетворительными физико-механическими свойствами. Спирто-эфирные растворы нитратов целлюлозы обладают большей вязкостью, чем ацетоно-метаноловые при равных концентрациях полимера, поэтому в последнем случае имеется возможность повышать концентрацию пленкообразующего раствора. [5]
Состав растворяющей смеси подобран по кривой растворимости так, чтобы растворялось около 15 % полимера. После перемешивания, продолжающегося до утра следующего дня, дают нерастворившемуся полимеру осесть, а разбавленный раствор декантируют или удаляют при помощи сифона. При медленном осаждении полимера можно применять центрифугирование, но только в том случае, если оно проводится настолько быстро, что температура существенно не изменяется. Нерастворившийся остаток возвращают в экстракционный сосуд и повторяют экстрагирование новыми 2000 мл той же растворяющей смеси. Такое повторное экстрагирование одной и той же растворяющей смесью позволяет достичь полного разделения. Оба полученных раствора соединяют, упаривают до концентрации полимера приблизительно в 2 % и осаждением, как описано ранее, выделяют полимер, который является первой фракцией. [6]
Состав растворяющей смеси при изготовлении растворов поликарбоната регулируется условиями пленкообразования и характером использования поликарбонатных пленок. Наилучшим про-мышленно доступным основным растворителем для него является метиленхлорид. Он несомненно может быть рекомендован для указанных целей. Однако при его использовании следует обратить внимание на одно обстоятельство, имеющее существенное значение в формировании свойств поликарбонатных пленок и их поведении в эксплуатации. [7]
В качестве растворяющей смеси запатентована [141] смесь первичного или вторичного нонилового спирта с метилнафталином или диметилнафта-лином, по фактически применяемый растворитель засекречен. В патентной литературе этой фирмы [141] указано, что 2-трет-бутилантрахинон является наиболее подходящим хиноновым производным вследствие его сравнительно высокой растворимости в соответствующих растворителях, однако приводятся примеры работы и с другими производными. Подобно 2-этилантрагидрохи-нону, 2-тррт-бутильное производное при многократной рециркуляции медленно превращается в менее растворимую тетрагидроформу, а поэтому возможно выпадение нежелательных осадков. [8]
Поэтому теперь применяют водоацетоновую растворяющую смесь, благодаря которой получаются менее структурированные растворы из ацетилцеллюлозы с ацетильным числом 54 - 55 %, а также упрощается схема приготовления растворяющей смеси и регенерация растворителей. [9]
Наряду с положительными качествами спирто-эфирная растворяющая смесь обладает и рядом недостатков. Прежде всего спирт и эфир порознь не являются растворителями. Кроме того, увеличение количества эфира ведет к повышению пожаро - и взрыве-опасности производства. [10]
В противном случае увеличивают количество растворяющей смеси до достижения полной однородности раствора. Колбу закрывают пробкой и смесь выдерживают в течение 20 мин без доступа света. После этого содержимое колбы разбавляют 50 мл дистиллированной воды и добавляют 5 - 6 капель крахмала. [11]
Навеску образца растворяют в 100 мл растворяющей смеси ( это может быть также смесь низкокипящего петролейного эфира и изопропилового спирта), добавляют 3 мл индикатора и титруют при температуре выше 30 до перехода оранжево-желтой окраски в коричневато-зеленую. [12]
![]() |
Зависимость модуля упругости Е поликарбоната от концентрации С пластификатора. [13] |
Применение тяжелолетучих органических растворителей в составе растворяющей смеси для получения растворов поликарбонатов диктуется условиями пленко-образования в пленочных машинах. [14]
Величины Кл относятся только к хроматографированию свежеприготовленной растворяющей смесью в камере, насыщенной смесью пиридин - этилацетат - вода ( 11: 40: 6), и только к D-изо-нерам. [15]