Cтраница 2
Чаще всего минерализация сводится к тому, что исследуемый образец нагревают в открытой колбе Кьельдаля с окисляющей смесью. [16]
При прибавлении KJ к окисляющей смеси происходит выделение йода в количестве, эквивалентном наличному бихромату. Выделившийся йод оттитровы-вают гипосульфитом. [17]
Пользуясь этим последним замечанием, еще раз предпринят был ( 5 - й) опыт окисления над 17 - ю гр. Для него служила та же окисляющая смесь и в таком же количестве, как и для 4-го опыта. [18]
Слишком большое количество и разнообразие органических веществ, содержащихся в сточных водах, затрудняет возможность определения каждого из них в отдельности. Содержащиеся в пробах органические вещества сжигают окисляющей смесью при каталитическом действии солей серебра. Образующуюся двуокись углерода поглощают титрованным раствором едкой щелочи и определяют обратным титрованием. Однако во многих случаях чувствительность определения органических веществ этим методом недостаточна. [19]
Что касается образующегося [ при окислении изодибутилена и изоди-бутола ] ацетона, то можно было задаться вопросом о том, не есть ли он продукт дальнейшего окисления триметплукеуеной кислоты, а не продукт прямого окисления изодибутилена. Для устранения этого сомнения чистая триметилуксусная кислота была подвергнута действию окисляющих смесей как фосфорной кислоты с хромовым ангидридом, так и двухромокислого калия с серной кислотой. [20]
Экстракт а-бензоиноксима в хлороформе окисляют теми же кислотами, которые входят в состав окисляющей смеси в анализе, и определенную часть этого раствора вносят в каждый из стандартов. Серия стандартов устойчива 10 - 12 час. Через сутки интенсивность окраски увеличивается примерно вдвое. [21]
В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 10 мл раствора А, 10 - 15 мл этилового спирта, доводят до метки окисляющей смесью и тщательно перемешивают. Раствору дают стоять 10 мин в темноте, а затем его колориметрируют в фотоэлектроко-лориметре в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм и синим светофильтром. В кюветы сравнения помещают окисляющую смесь. [22]
Так как дегидрирующая способность хлористого алюминия была широко использована Шоллем для синтеза полициклических систем и в первую очередь для синтеза ряда кислородных соединений, то конденсации этого типа известны под названием реакции Шолля. Этот метод дает возмо. Во многих случаях применение окисляющей смеси сплавленных А1С13 - NaCI более полно отнимает водород. Этот процесс рекомендуется применять в тех случаях, когда выделяющийся водород может восстанавливать кетонныо группы в гидроксильные. [23]
В рудах, содержащих платиновые металлы, родий находится в очень малых количествах. Родий устойчив к воздействию обычных кислот и окисляющих смесей, но растворяется при соответствующих условиях в серной кислоте и при сплавлении с некоторыми кислыми сульфатами. Это свойство использовали для количественного отделения родия, однако такая методика требует значительной затраты труда и не отличается большой точностью. [24]
В паровой фазе нафталин окисляют воздухом. Применение чистого кислорода в производстве фталевого ангидрида ограничивается лишь обогащением воздуха в процессах с кипящим слоем катализатора. Однако при этом уменьшается газовая нагрузка на реактор, и увеличение концентрации кислорода в окисляющей смеси может привести к потере тех преимуществ, которые дает его применение. [25]
Хранят раствор в бутыли с притертой пробкой в холодильнике. При построении графика переносят 5 мл этого раствора в пробирку с притертой пробкой, добавляют 3 мл окисляющей смеси и ведут анализ так, как это уже описано. Бензольный раствор отбирают двумя параллельными порциями по 0.05, 0.06, 0.08, 0.10, 0.15, 0.20, 0.25 мл и помещают их в 20-миллилитровые стаканчики. Результаты анализа наносят на график, одна из осей которого является логарифмической. По обычной оси откладывают процент ингибиции, по логарифмической - количество микрограммов дисистона в конечном растворе. В интервале от 20 до 75 % ингибиции холинэстеразной активности график является прямой линией. [26]
При анализе проб, содержащих азот, связанный в минеральных соединениях, его надо определить отдельно и учесть при вычислении результатов анализа. Для правильного ведения анализа надо тщательно регулировать нагрев и точно отмеривать реактивы. При анализе некоторых материалов очень важно, чтобы в первые минуты нагрев проводить постепенно ввиду высокой точки кипения окисляющей смеси. [27]
Исследуемый растительный образец ( 100 г или менее) гомогенизируют с 200 мл бензола, помещают в сосуд с пробкой, встряхивают в течение часа в аппарате для встряхивания и фильтруют. Таких пробирок может быть несколько. Добавляют 3 мл окисляющей смеси и несколько стеклянных бусинок, закрывают пробирку, встряхивают несколько раз, затем вынимают пробку и помещают в термостат с температурой 75 на 20 мин. Добавляют 5 мл дистиллированной воды, закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Порции должны содержать от 0.02 до 0.15 мкг тритиона, тогда определение будет количественным. В каждый стаканчик добавляют по 4 капли раствора минерального масла и содержимое перемешивают. Выпаривают бензол и продолжают выпаривание до тех пор, пока не будут ликвидированы следы уксусной кислоты, что можно установить по запаху. В каждый стаканчик добавляют по 9 мл дистиллированной воды и греют на нагревателе с температурой 110 - 130 в течение 10 мин. [28]
Процесс проводят в колоннах барботажного типа. При использовании такого способа производства отмечается более низкий выход щавелевой кислоты. Однако отсутствие в окисляющей смеси серной кислоты и более мягкий режим кристаллизации обеспечивают получение крупных кристаллов щавелевой кислоты, свободной от сульфат-иона. [29]
В трехгорлую колбу, содержащую 75 мл раствора окислителя, помещают навеску образца, содержащую 4 - 16 мкг брома в виде бромидов. Добавляют 10 г борной кислоты для связывания фтора. Собирают прибор для отгонки брома, который перед отгонкой продувают азотом. Кипятят навеску с окисляющей смесью собирая дистиллят в приемник, в который предварительно было залито 5 мл 1 3 % - ного сульфита натрия. Отгонку продолжают до тех пор, пока в приемнике не соберется 3 - 4 мл раствора. Переводят дистиллят в 60 мл делительную воронку, емкостью 60 мл, добавляют 20 мл четыреххлористого углерода и 20 мл раствора хромового ангидрида. Воронку энергично встряхивают Ъ минуты и оставляют на 30 минут для разделения фаз. [30]