Cтраница 1
Щелочная смесь 70 г КОН и 15 г KI растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, объем доводят до 1000 мл. [1]
Щелочная смесь должна быть свежеприготовлена. [2]
Щелочную смесь фильтруют на большой воронке Бюх-нера, твердое вещество переносят в стакан фарфоровым шпателем, промывают декантацией 350 мл холодного этилового спирта и снова фильтруют. Это промывание декантацией повторяют четыре раза, беря каждый раз по 350 мл холодного спирта. Затем осадок отжимают на воронке шпателем и сушат просасыванием воздуха. Нитрокарбамат калия, полученный: таким способом, еще содержит равное по весу количество спирта, который нельзя удалить высушиванием на воздухе, так как при этом происходит разложение. [3]
Щелочную смесь в случае получения жидких веществ перегоняют с водяным паром и дистиллят несколько раз экстрагируют эфиром. Сушат едким кали, отгоняют эфир и перегоняют в вакууме, пользуясь 20-см колонкой Вигре. [4]
Щелочную смесь фильтруют на большой воронке Бюх-нера, твердое вещество переносят в стакан фарфоровым шпателем, промывают декантацией 350 мл холодного этилового спирта и снова фильтруют. Это промывание декантацией повторяют четыре раза, беря каждый раз по 350 мл холодного спирта. Затем осадок отжимают на воронке шпателем и сушат просасыванием воздуха. [5]
Щелочную смесь извлекают 20 мл эфира. [6]
Щелочную смесь в случае получения жидких веществ перегоняют с водяным паром и дистиллят несколько раз экстрагируют эфиром. Сушат едким кали, отгоняют эфир и перегоняют в вакууме, пользуясь 20-см колонкой Вигре. [7]
Охлажденную щелочную смесь, полученную после гидролиза, прежде всего экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт может содержать амины ( главным образом нелетучие), спирты и непрореагировавшее исходное вещество. Затем щелочной раствор подкисляют и снова экстрагируют эфиром. При этом получают свободные карбоновые кислоты. Ароматические карбоновые кислоты часто выпадают в осадок уже при подкислении. [8]
Часть щелочной смеси идет на осаждение, например. [9]
Часть щелочной смеси идет на осаждение, например. [10]
Избыток щелочной смеси оттитровывают кислотой. [11]
К полученной горячей щелочной смеси прибавляют 3 - 4 капли раствора ( NH4) 2HPO4 или ( NH4) 3PO4, нагревают до кипения, перемешивают смесь, дают ей отстояться 3 - 5 мин. Центрифугат отбрасывают, а осадок промывают горячей водой до тех пор, пока промывные воды над осадком не станут бесцветными. Промывные воды выливают, а хорошо промытый осадок растворяют в горячей уксусной кислоте. [12]
Из более щелочных смесей анальцим образуется при более низких температурах. Шабазит был также получен из более щелочных смесей, но при более низких температурах. [13]
К полученной горячей щелочной смеси прибавляют 3 - 4 капли раствора ( NH4) 2HPO4 или ( NH4) 3PO4, нагревают до кипения, перемешивают смесь, дают ей отстояться 3 - 5 мин. Центрифугат отбрасывают, а осадок промывают горячей водой до тех пор, пока промывные воды над осадком не станут бесцветными. Промывные воды выливают, а хорошо промытый осадок растворяют в горячей уксусной кислоте. [14]
После прибавления щелочной смеси содержимое колбы кипятят 3 минуты от момента закипания; при этом из пробы удаляется вся углекислота, как находившаяся в воде первоначально, так и образовавшаяся в результате титрования соляной кислотой. [15]