Cтраница 5
Хотя технический углерод вызывает расширение пиков в спектре ЯМР набухших вулканизатов, изучение наполненных вулка-низатов все-таки возможно. Хотя ТУ приводит к смещению пиков, однако их положение остается неизменным относительно внутреннего стандарта ТМС. В отличие от сшивания, увеличение содержания наполнителя вызывает смещение пиков в область более высоких полей. Ширина сигнала определяется не только дозировкой ТУ, но также его удельной поверхностью, и в меньшей степени - структурой. Поэтому необходимо построение калибровочных кривых для каждого сочетания эластомера, вулканизующих агентов и наполнителя. [61]
Более значительное расширение, наблюдаемое в спеченных образцах, было приписано изменению состава частиц Nb от центра к краю с одновременным изменением параметра решетки, что создает широкий максимум рентгеновской дифракции. В некоторых образцах дуговой плавки смещение пика было особенно ясно выражено, что свидетельствует об увеличенной растворимости Sn в Nb при более высокой температуре. [62]
Процесс продолжается и после выдержки 10 с - пик гистограммы остается сдвинутым влево, а число мелких зерен растет. Только после выдержки 20 с намечается смещение пика гистограммы зерен поверхностных зон образцов вправо, что свидетельствует о преобладании процессов роста зерен первичной рекристаллизации. Рост зерен с небольшой интенсивностью продолжается вплоть до выдержки в течение 2 мин. [63]
Для проверки влияния температуры на смещение пика распределения ванадия был также проверен образец, проработавший 500 ч с ускоренным подъемом температуры от 360 до 420 С. Полученный профиль ванадия по форме практически одинаков и смещения пика не отвечено. [64]