Cтраница 2
При действии на этот оксим серной кислоты получается смолистое вещество. При действии пятихлористого фосфора в кипящем эфире, петролейном эфире или бензоле оксим, в зависимости от применяемого растворителя, или остается без изменения или же превращается в темную смолу. [16]
Смолы бывают вязкожидкими, полутвердыми, твердыми, каучукоподобной консистенции. Зольность смол невысока - она не превышает 0 3 % для светлых и 1 5 % для темных смол. Окраска смол может быть от белой и светло-желтой до темно-коричневой. Решающими факторами, позволяющими предопределить качества смол, являются условия ведения процесса, качества исходного сырья, целевое назначение готового продукта. [17]
Канифоль нагревают в атмосфере углекислоты до 195 - 200, после чего включают мешалку и медленно прибавляют пентек. Небольшой вакуум, создаваемый в котле к концу процесса, сокращает его продолжительность. Котлы должны быть алюминиевыми или из нержавеющей стали, так как применение котлов из обычной стали приводит к получению темной смолы. [18]
Анилин при хранении постепенно буреет и осмоляется. Механизм же реакции был совершенно не изучен; в общем, он неизвестен и в настоящее время, лишь некоторые работы проливают свет в эту область. Уже при первых исследованиях анилина было обнаружено, что бесцветная жидкость при хранении постепенно окрашивается, переходя через желтый и красный в бурый цвет с образованием темной смолы, растворимой в воде. Участие кислорода в этих процессах доказано тем, что бесцветный анилин заметно абсорбирует кислород и при этом темнеет. [19]
Затем при помощи насоса удаляют по возможности весь эфир и Оставшуюся полутвердую массу альдегидаммиака на холоду же смешивают с 15 мл абсолютного спирта и с охлажденным раствором 10 8 г ( 0 1 моля) малоновой кислоты в 35 мл абсолютного спирта. Добавляют 5 мл катализатора и хорошо размешивают. При 65 - 70 начинается выделение газа. Все нагревание длится около 5 час. Продукт реакции ( темная смола) обрабатывают 100 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты и извлекают эфиром. Солянокислый раствор - нейтрализуют едким кали и бензоилируют, для чего при охлаждении и перемешивании прибавляют раствор 18 г КОН в 80 мл воды ( объем всей жидкости 140 мл) к в течение 1 часа при температуре от 5 до 10 по каплям прибавляют 14 г хлористого бензоила. Размешивание ведут еще 1 час на холоду и 1 час при комнатной температуре. Продукт реакции извлекают эфиром и водный слой осаждают крепкой соляной кислотой. На другой день его отфильтровывают, промывают на фильтре водой, высушивают при 70 - 80 и промывают сухим эфиром для удаления примеси бензойной кислоты. [20]