Cтраница 4
Таким способом получают 95 - 97 % - ную У. В присутствии ацетатов кобальта и меди при 40 получают смось У. [46]
Аминодисульфокислоты реагируют по довольно сложному пути, так как на гидроксил может замещаться или аминогруппа, или одна сульфогруппа, или обе сульфогруппы. Весьма вероятно, что во всех случаях получается более или менее сложная смось продуктов реакции. Недостаточность данных, приведенных в этом отношении в старой патентной литературе, не позволяет делать из них каких-либо определенных выводов. Число аминодисульфо-кислот, из которых можно получить аминонафтолсульфо кислоты, велико [359], и многие из последних являются важными промежуточными продуктами в производстве красителей. [47]
Песчаные пробки обладают значительной проницаемоетью, тоэ-тому для обеспечения герметичности используют глиняные пробки. Их устанавливаю вручную, бросая в скважину предварительно заготовленные ип сырой глины или смоси ее с песком шары диаметром 4 - 5 см. После сброса необходимого количества шариков с интервалом 30 мин спускают яа тартельном нате штангу и шаблон нормального диаметра для утрамбовки пробки. [48]
Кетон R CH2GOR частично нитрозируют с образованием а-изонитрозо-кетона R C ( NOH) COR и полученную смось восстанавливают цинком в ледяной уксусной к-те. [49]
Воздушная прослойка между пробирками 3 и 4 служит для более равномерного охлаждения. При работе с водными растворами в качестве охладительной смеси применяют мелко раздробленный лед с поваренной солью, при работе с бензолом - смось льда с водой. [50]
При применении серной кислоты в качестве катализатора эте-рификацни удаление реакционной воды из смеси, понятно, затруднено, так как серная кислота сама удоржииает воду. Простая отгонка спирта, вводимого в большинстве случаев а избытке, ничего не даит, В том случае, когда в качестве катализатора применяется соляная кислота, для повышения выходов можно упаривать реакционную смось. При этом вместе с избытком спирта отгоняются также соляная кислота и вода, а в остатке остаются сложный эфир и ощо ио проэтерифицированная кислота. Понятно, что этот метод применим только л том случае, когда сложный эфир и карбоновая кислота или, в обратном случае, сложный эфир и спирт не слишком летучи, п поэтому потери не слишком велики. [51]
Анализируемый материал ( обычно осадок сульфидов) выпаривают досуха с концентрированной азотной кислотой, растворяют остаток в 3 мл 10 % - ногб раствора азотной кислоты, раствор переносят в цилиндр для колориметрирования, нагревают ого до кипения и после охлаждения прибавляют 5 мл раствора, содержащего 100 г HGOONa, 15 г KJ, 2 г Na2SOa и 2 5 г НСООН в 500 мл воды. Затем прибавляют 1 каплю раствора, содержащего 1 г сульфата хинина или цинхошша и 4 г серной кислоты в 50 мл воды. Смось встряхивают с, 1 мл циклогексанона и красную окраску циклогексанонового слоя сравнивают с приготовленной таким же образом колориметрической шкалой из известных количеств нитрата висмута. [52]
После окончания реан Фриделя - Крафтса продукты реакции находятся большой частью в форме ад. При встряхивании аддуктов с водой происходит разложение их на j ионепты. Смось сильно разогревается, поэтому вместо воды обычно применяют Если продукты реакции выделяют перегонкой с водяным паром, то в перегоц; колбу вносят мелкораздроблсннЫЕ лед, прибавляют еще неразложенную реацф ну го массу и подкисляют НС1 до полного растворения гидроокиси алюминия. Мо твкже сразу внести в колбу смесь льда и дымящей HClt причем возникает сшл охлаждение. Если после разложения смеси продукт экстрагируют эфиром или j гими растворителями, то лучите всего добоилять лед в широкогорлую делитель; воронку. [53]
Смесь растирают до пудрообраз-ного состояния и, слегка увлажнив, спрессовывают под возможно большим давлением. Спрессованную смось прокаливают в течение нескольких часов при 1350 - 1400 С до образования плотной массы, похожей на керамическую. Вследствие большой термической устойчивости карбопата кальция и слабых кислотных свойств двуокиси титана реакция может при первом спекании пройти но полностью. Для того чтобы довести реакцию до конца, полученный продукт снова тщательно растирают, прессуют и еще раз прокаливают прп той же температуре. Чтобы облегчить растирание, массу рекомендуется слегка смочить водой. [54]