Избыток - йодная кислота
Cтраница 2
Метод окисления окиси этилена ( МАК50 млн 1 90 мг / м3) йодной кислотой и определения в виде формальдегида впервые описан Гейджем [ 173а ], фирмой ICI разработана упрощенная методика. В то время как методика фирмы ICI предусматривает простую абсорбцию этиленоксида водой, Гейдж избегает возможных при этом потерь, проводя абсорбцию на силикагель. Поглощенную окись этилена по обеим методикам окисляют до формальдегида нагреванием с йодной кислотой. Избыток йодной кислоты связывают арсенитом натрия и образовавшийся формальдегид определяют по реакции с ацетилацетоном, фотометрируя появляющуюся при рН 6 желтую окраску. [16]
 |
Стандартная шкала для определения окиси этилена с хромотроповой кислотой. [17] |
Содержимое поглотительных приборов сливают вместе. Для анализа отбирают 3 мл раствора в колориметрическую пробирку, вносят 0 5 мл раствора КЮ4, перемешивают и оставляют для окисления на 30 мин. После этого Добавляют 3 - 4 капли Na2SO3 для восстановления избытка йодной кислоты, 1 5 мл хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и ставят на 30 мин в кипящую водяную баню. [18]
Полноту удаления контролируют в отдельной пробе с сульфатом аммония. Смолу отделяют фильтрованием и промывают, соединяя промывные воды с основным раствором. Объем доводят до 50 мл. Затем раствор охлаждают до 0 С, добавляют к нему 17 5 мл свежеприготовленного охлажденного 1 М раствора йодной кислоты. Через 15 мин добавляют по каплям 1 5 мл этиленгликоля ( для разложения избытка йодной кислоты) и оставляют при комнатной температуре на 30 мин. [19]
Страницы: 1 2