Избыток - муравьиная кислота
Cтраница 1
Избыток муравьиной кислоты удаляют отгонкой при 50 / 125 мм в токе азота или двуокиси углерода для предотвращения толчков при кипении. [1]
Образования избытка муравьиной кислоты можно избежать, нейтрализуя формалин только после нагревания до 60 С и тотчас растворяя в нем измельченный меламин. [2]
После того как вода переставала собираться в водоотделителе ( приблизительно через 3 часа), толуол и избыток муравьиной кислоты отгоняли при пониженном давлении. Оставшийся неочищенный N - o - толилформамид перекристаллизовывали из толуола; при этом получали 95 - 101 г ( 75 - 80 % теоретич. Если по настоящему способу в изоцианид хотят превратить формамид, температура плавления которого ниже температуры плавления rper - бутиловото спирта, то его следует растереть в тонкий порошок. [3]
После того как вода переставала собираться в водоотделителе ( приблизительно через 3 часа), толуол и избыток муравьиной кислоты отгоняли при пониженном давлении. Оставшийся неочищенный N - o - толилформамид перекристаллизовывали из толуола; при этом получали 95 - 101 г ( 75 - 80 % теоретич. Если по настоящему способу в изоцианид хотят превратить формамид, температура плавления которого ниже температуры плавления грег-бутилового спирта, то его следует растереть в тонкий порошок. [4]
После того как вода переставала собираться в водоотделителе ( приблизительно через 3 часа), толуол и избыток муравьиной кислоты отгоняли при пониженном давлении. Оставшийся неочищенный М - о-толилформамид перекристаллизовывали из толуола; при этом получали 95 - 101 г ( 75 - 80 % теоретич. Если по настоящему способу в изоцианид хотят превратить формамид, температура плавления которого ниже температуры плавления грег-бутилового спирта, то его следует растереть в тонкий порошок. [5]
Эйшенс и Плискин считают, что при температурах выше - 5 первые порции муравьиной кислоты окисляют поверхность никеля до окиси никеля и что формиат-ионы образуются при последующей адсорбции избытка муравьиной кислоты на окиси никеля. [6]
После отфильтровывания осадка сульфида и удаления избытка H2S кипячением прибавляют 2 - 5 г сульфоса-лициловой кислоты, затем NH OH до слабощелочной реакциии подкисляют муравьиной кислотой таким образом, чтобы избыток муравьиной кислоты составил 5 мл на 100 мл раствора. Через нагретый раствор пропускают H2S до охлаждения, осадок In2Ss отфильтровывают, растворяют в HNOs и повторяют осаждение. Полученный осадок растворяют и осаждают индий аммиаком, выдерживают при температуре, близкой к точке кипения, пока осадок но станет зернистым, отфильтровывают; озоляют, прокаливают и взвешивают. [7]
В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 11 1 г ( 0 05 моля) основания / V1 - ( 4-метоксибензил) бигуанида, 3 4 г ( 0 05 моля) формиата натрия, 100 мл 85 % - ной муравьиной кислоты и смесь кипятят в течение 6 часов. Затем обратный холодильник заменяют шисходящим и отгоняют избыток муравьиной кислоты. Образовавшийся осадок оставляют в холодильнике в течение часа, отфильтровывают, дважды промывают водой порциями по 20 мл и сушат на воздухе. [8]
В полулитровую круглодонную колбу, снабженную водоотделителем и обратным холодильником, помещают 40 8 г ( 0 3 моля) п-метоксибензальдегида ( примечание 1), 28 2 г ( 0 3 моля) 2-аминопиридина и 150 мл абсолютного бензола. По окончании реакционную смесь кипятят еще 20 часов, отгоняют бензол и избыток муравьиной кислоты в вакууме водоструйного насоса и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 182 - 18471 мм - Продукт при стоянии кристаллизуется; его перекрнсталлизовывгиот из 150 мл метанола. [9]
После непродолжительного встряхивания начинается энергичное panoL - реванпе, л при 65 - 70 С суспензия становится гомогенной. Ее нагревают ид водяной бане при 65 - 70 С еще 2 ч, и отгоняют в вакууме избыток муравьиной кислоты. Остаток нагревают 45 мин на водяной бане с 2046-ныи раствором NaOH и поело охлаждения нейтрализуют HCI. Воду отгоняют в вакууме, остаток перегоняют. Отогпавшаяся при 128 - 132 С ( 35 мм рт - ст. фракция вскоре кристаллизуется. [10]
На основании полученных результатов показано, что для получения триазина 5 с наибольшим выходом ( 39 %) необходимо применение избытка гидразида монофениламида щавелевой кислоты при продолжительности реакции три часа. При эквимолярном соотношении гидразида монофениламида щавелевой кислоты и муравьиной кислоты выход не превышает 31 %, уменьшаясь с увеличением избытка муравьиной кислоты. Это объясняется тем, что при избытке муравьиной кислоты происходит образование смолообразного побочного продукта, идентифицировать который не удалось. [11]
При этом муравьиная кислота разлагается с образованием диоксида углерода, который интенсивно выделяется и вместе с незначительным количеством растворителя уносит всю реакционную воду. Реакция слабоэкзотермическая, заканчивается через 90 мин. Избыток муравьиной кислоты нейтрализуют карбонатом натрия, а образующийся формиат цинка выделяют в виде карбоната цинка. После этого вакуум-перегонкой отгоняют растворитель. После фильтрования от цинкового шлама промывают реакционную смесь 50 - 70 % - ным метанолом и отжимают; М - фспил - М - циклогексил - / г-ф 1нш1ендиамип кристаллизуют. Этот метод может быть оформлен в непрерывном варианте по перлон стадии и в полунепрерывном - - по второй. [12]
К 3 г дигидроокиси триметилсурьмы прибавляют 10 мл муравьиной кислоты. Немедленно происходит экзотермическая реакция и образуется прозрачный раствор. Избыток муравьиной кислоты отгоняют в вакууме. Оставшийся белый осадок перекристаллизовывают из лигроина. [13]
Недавно Штапль и Вагнер2 опубликовали работу, посвященную реакции Валлаха. Авторы показали, что формильные производные аминов обычно не вступают в эту реакцию и при их образовании течение процесса затрудняется. Поэтому избыток муравьиной кислоты нежелателен. Можно предположить, что первичный продукт конденсации получается при взаимодействии карбонильных соединений и аминов. Этот продукт конденсации ( алканоламин, алкилидендиамин или основание Шиффа) восстанавливается затем муравьиной кислотой. [14]
 |
Влияние температуры формилирова-ния камфена на температуру кристаллизации полученной из него камфары. [15] |
Страницы: 1 2