Избыток - муравьиная кислота
Cтраница 2
Формилирование камфена отличается от ацетилирования тем, что камфен почти нерастворим в муравьиной кислоте. Поэтому формилирование камфена даже значительным избытком высококонцентрированной муравьиной кислоты начинается в гетерогенной среде. Однако если взять достаточный избыток муравьиной кислоты, то по мере образования изоборнилформиата взаимная растворимость компонентов увеличивается и через некоторое время реакция превращается в гомогенную. Если муравьиная кислота взята в небольшом избытке, то к концу реакции, по мере падения концентрации муравьиной кислоты, процесс может вновь перейти в гетерогенный. [16]
Формшщрование камфена отличается от апеллирования в том отношении, что камфен почти нерастворим в 97 - 98 % - ной муравьиной кислоте и тем более в водной муравьиной кислоте. Поэтому формилирование камфена даже значительным избытком высококонцентрирс ванной муравьиной кислоты начинается в гетерогенной среде. Однако, если взять достаточный избыток муравьиной кислоты, то по мере образования изоборнил-формиата взаимная растворимость компонентов увеличивается и через некоторое время реакция превращается в гомогенную Если муравьиная кислота взята в небольшом избытке, то к концу реакции, по мере падения концентрации муравьиной кислоты, процесс может вновь перейти в гетерогенный. [17]
Формалтд-формиатшт смен, ( при ео приГ)) товлении и проведении рОсШцми Л РИ карта примни я к IT ко я оиие, пробки), li Kpyi лодонпую колбу ид б л помещают 1Г) 00 L. Для ускирошш процесса килПу осторожно подогревают. После прекращении реакции добаплнют Г 8 - - п Юцсцтны ] 1 избыток муравьиной кислоты и на ceTia - ностепиппа отгспшк. [18]
Нафталинсульфокислоту добавляют для повышения устойчивости диазосоединения, которое при более низкой температуре сочетается слишком медленно, а при повышении температуры начинает разлагаться. После этого охлаждают реакционную массу до 40 С, создают слабощелочную среду добавлением аммиака, разбавляют водой и отфильтровывают темно-красную аммониевую соль моноазокрасителя. Хромирование красителя проводят в эмалированном котле. Осадок аммониевой соли красителя нагревают с водой до 60 С, приливают избыток муравьиной кислоты и добавляют гидроокись хрома, приготовленную действием раствора едкого натра на хромовокалие-вые квасцы при 70 С. По охлаждении осадок зеленого хромсодержащего красителя отфильтровывают; для получения растворимой натриевой соли его обрабатывают в пастосмесителе раствором едкого натра и высушивают. [19]
Раствор светлеет; чтобы убедиться в полном отсутствии брома, прибавляют несколько капель метилрота. Обесцвечивание его указывает на остаточный бром. В этом случае добавляют еще муравьиной кислоты. Полезно заранее выяснить в контрольном опыте, какие приблизительно количества муравьиной кислоты необходимо добавлять при постоянном одинаковом количестве брома. Как недостаток, так и избыток муравьиной кислоты отражается на результатах определения. [20]
Отделение цинка от марганца этим методом почти совершенное. Загрязнение сульфида цинка железом незначительное, но в тех случаях, когда содержание железа в растворе превышает одну десятую содержания цинка, следует прибавлять избыток в 20 мл 23 6 М муравьиной кислоты. Прибавление роданида аммония не улучшает отделения. Избыток муравьиной кислоты требуется также и в присутствии никеля и кобальта, но однократное, осаждение, особенно в присутствии кобальта, не дает таких удовлетворительных результатов, как при отделении от железа. [21]
Когда растворение закончится, снимают часовое стекло и добавляют около 1 мл муравьиной кислоты для удаления азотной кислоты. Когда начинается взаимодействие с азотной кислотой, колбу ставят в более холодное место и следят за ходом реакции. Время от времени добавляют по 1 мл муравьиной кислоты и в случае необходимости нагревают, чтобы продолжалась реакция. Для удаления всей азотной кислоты требуется 3 - 4 мл муравьиной кислоты. Когда выделение газа уменьшится, снова ставят колбу на не очень горячую плитку, смывают стенки при помощи 0 25 мл муравьиной кислоты и осторожно нагревают до кипения для полного удаления коричневых паров. Следует избегать добавления ненужного избытка муравьиной кислоты и потери слишком большого количества соляной кислоты при кипячении. Охлаждают раствор до комнатной температуры. Раствор фильтруют в мерную колбу на 100 мл и разбавляют до метки бидистиллятом. [22]
 |
Результаты поисковых лабораторных работ по очистке мономерного формальдегида. [23] |
Параллельная проработка всех предложенных вариантов практически невозможна. Выход мономера и чистота его, конечно, являются основными критериями, но их недостаточно. Дело практически всегда усложняется еще и тем, что исследователи, выполняющие поисковые работы, верят в возможность усовершенствования разработанного ими метода, на что требуют дополнительного времени. Например, низкая молекулярная масса полимера в способе 3, как оказалось впоследствии, обусловлена наличием в газе избытка муравьиной кислоты. [24]
Анализ проводят в приборе, в котором используется приемная пробирка с сифоном и отводная трубка со спиралью. В приемную пробирку наливают 5 0 мл раствора ацетата натрия в уксусной кислоте и добавляют 6 капель брома ( осторожно. Далее отвешивают в реакционную колбу образец, растворяют его, добавляют йодисто-водородную кислоту и проводят реакцию при нагревании, как описано в предыдущей методике. По окончании реакции опускают приемную пробирку, отсоединяют отводную трубку и промывают ее небольшим количеством дистиллированной воды. Приемную пробирку устанавливают над колбой для иодирования, содержащей 5 мл раствора ацетата натрия. Осторожно вынимают пробку из сифонной трубки и переносят содержимое приемной пробирки в колбу для иодирования. Приемную пробирку тщательно промывают водой и собирают все промывные воды в той же колбе. Вращая колбу, перемешивают раствор и по каплям приливают муравьиную кислоту до исчезновения окраски брома. При этом следует избегать добавления избытка муравьиной кислоты. Колбу закрывают пробкой и, если нужно, встряхивают. [25]
Страницы: 1 2