Избыток - плавиковая кислота
Cтраница 1
Избыток плавиковой кислоты увеличивает аналитический сигнал. Это связано со следующим. Хлористый кадмий обладает высокой летучестью ( Тпл 568 С, Тк 964 С), и большинство пробы не успевает атомизироваться и улетает в молекулярном виде, что резко снижает аналитический сигнал. [1]
Исходные фториды получаются действием избытка плавиковой кислоты на соответствующие гидраты окислов нлн па карбонаты. Для получения фторидов магния и цинка можно воспользоваться также окислами этих металлов, смочив их предварительно водой. Водные фториды получают в платиновом чашке. Плавиковую кислоту берут в избытке, а затем избыток кислоты удаляют выпариванием. Реакция идет с большим выделением тепла, п поэтому плавиковую кислоту необходимо приливать небольшими порциями, поместив платиновую чашку для охлаждения в фарфоровую чашку, наполненную водой. Работу следует проводить обязательно под тягой. [2]
Выпариванием раствора фтористой сурьмы, не содержавшего избытка плавиковой кислоты, был получен [168] белый порошок, состав которого соответствовал формуле Sb8O7F10; вряд ли он являлся индивидуальным веществом. Гидроксо - или оксофторо-комплексы трехвалентной сурьмы не описаны. [3]
Хотя главной целью этого метода было осуществить удаление избытка плавиковой кислоты повышением температуры до 120 к концу разложения пробы и тем исключить ошибку при титровании, все же, как показал наш ограниченный опыт, при этом полное удаление плавиковой кислоты не достигается, а большая продолжительность определения ( около 2 час. [4]
Переносят тигель на горячую плиту и отгоняют кремнезем и избыток плавиковой кислоты. К концу отгонки повышают температуру для удаления свободной серной кислоты. Переносят тигель на фарфоровый треугольник и нагревают над горелкой Бунзена для разложения сульфатов, а затем над горелкой Мекера до получения постоянного веса. Потеря в весе является основной фракцией кремнезема, без внесения поправок. Оставляют тигель для прокаливания аммиачного осадка. [5]
Недостатком этого способа является трудность отделения гид-ролизующихся арилдифториодидов от избытка плавиковой кислоты. [6]
Согласно этому методу, анализируемый материал разлагают плавиковой и серной кислотами, избыток плавиковой кислоты удаляют дымлением. После добавления известного количества сульфата магния избыток серной кислоты снова удаляют в результате выпаривания досуха. Сульфаты прокаливают, охлажденный осадок выщелачивают теплой водой, образовавшуюся суспензию фильтруют, получают нейтральный сульфатный раствор, содержащий щелочные металлы, магний и другие элементы. Затем определяют приблизительные соотношения щелочных металлов и приготавливают нейтральный сульфатный раствор, соответствующий по составу анализируемому раствору. Конечное определение калия выполняют на пламенном фотометре, используя этот раствор с добавками калия в качестве стандарта. [7]
Поэтому для получения возможно более точных результатов нужно после разложения минерала удалять избыток плавиковой кислоты или же устранять ее влияние. [8]
Переносят тигель на горячую плиту или на песчаную баню и удаляют кремнезем и избыток плавиковой кислоты обычной отгонкой. Осторожно нагревают тигель на горячей плите для удаления избытка серной кислоты и прокаливают над полным пламенем горелки Мекера в течение 10 мин. Охлаждают тигель и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока не прекратятся потери веса. [9]
 |
Кристаллическая решетка CsCl. [10] |
Все металлы этой группы образуют гидрофториды ( или бифто-риды) формулы MeHF2, которые получают выпариванием растворов, содержащих избыток плавиковой кислоты. [11]
Железо ( Ш), титан, цирконий, алюминий, уран ( У1), ниобий и тантал остаются в растворе в присутствии избытка плавиковой кислоты. Подходящими носителями могут служить малорастворимые соли кальция или стронция. Ионные радиусы кальция и стронция соответственно равны 1 06 и 1 27 А. Можно ожидать, что фторид лантана лучше соосаждается с фторидом стронция, чем с фторидом кальция. Осадки фторидов довольно плохо фильтруются и промываются. [12]
Навеску 0 1 - 0 3 г в платиновом тигле или чашке обрабатывают 5 - 10 мл HF и 0 5 мл HzSO Раствор упаривают на водяной бане до удаления избытка плавиковой кислоты и на песчаной бане - досуха. [13]
Если такого рода фторид обработать в растворе избытком плавиковой кислоты, то образуется кислая соль. Избыток плавиковой кислоты легко удаляется на водяной бане, и остающуюся кислую соль после растворения можно оттитровать нормальной щелочью. [14]
Чтобы избежать указанных затруднений, можно приготовленный раствор силиката натрия подкислить плавиковой кислотой или же прямо обрабатывать навеску SiO2 на холоду плавиковой кислотой в платиновом тигле. Кислые растворы, содержащие избыток плавиковой кислоты, сохраняются без изменения, если хранить их в соответствующей посуде. [15]
Страницы: 1 2