Cтраница 2
Исходными веществами для получения безводных фторидов магния MgF2, цинка ZnF2, кобальта CoF2 и никеля NiF2 служат фториды, содержащие то или иное количество кристаллизационной или адсорбционной воды. Исходные фториды получаются действием избытка плавиковой кислоты на соответствующие гидраты окислов или на карбонаты. Для получения фторида магния и цинка можно роспользоваться также окислами этих металлов, смочив их предварительно водой. Получение водных фторидов проводят в платиновой чашке. Плавиковую кислоту берут в избытке, а затем избыток кислоты удаляют выпариванием. Реакция идет с большим выделением тепла, и поэтому плавиковую кислоту необходимо приливать небольшими порциями, поместив платиновую чашку для охлаждения в фарфоровую чашку, наполненную водой. Работу следует проводить обязательно под тягой. [16]
Для переведения в раствор кремневой кислоты, кремневого ангидрида или нерастворимых в воде силикатов около 0 1 г измельченного вещества помещают в платиновую чашку, наливают немного воды, 5 капель концентрированной серной кислоты и 1 мл плавиковой кислоты. Затем смесь выпаривают на бане для удаления избытка плавиковой кислоты - При этом вместе с плавиковой кислотой улетучивается и четырехфтори-стый кремний. Обработку плавиковой и серной кислотами проводят 2 - 3 раза. При этом вместе с плавиковой кислотой удаляется весь образующийся четырехфтористый кремний и значительный избыток серной кислоты. [17]
Для растворения этим путем кремневой кислоты, кремневого ангидрида или нерастворимых вводе силикатов около 1г измельченного вещества помещают в платиновую чашку, наливают немного воды, 0 5 мл концентрированной серной кислоты и 2 - 3 мл плавиковой кислоты. Затем смесь выпаривают на бане для удаления избытка плавиковой кислоты. При этом вместе с плавиковой кислотой улетучивается и фторид кремния. [18]
Для переведения в раствор кремневой кислоты, кремневого ангидрида или нерастворимых в воде силикатов около 0 1 г измельченного вещества помещают в платиновую чашку, наливают немного воды, 5 капель концентрированной серной кислоты и 1 мл плавиковой кислоты. Затем смесь выпаривают на бане для удаления избытка плавиковой кислоты. При этом вместе с плавиковой кислотой улетучивается и фторид кремния. Обработку плавиковой и серной кислотами повторяют до тех пор, пока не будет удален вместе с плавиковой кислотой весь образующийся фторид кремния и значительный избыток серной кислоты. Затем в чашку осторожно добавляют воды и нагревают на водяной бане; при этом весь осадок в чашке переходит в раствор. [19]
Реактивом 26 на холоду травят в течение 2 - 4 мин. На качество выявления структуры и на длительность травления решающее влияние оказывает избыток плавиковой кислоты. [20]
Чтобы реакция SnCl4 4HF - - 5 SnF4 4HC1 протекала слева направо, необходим избыток плавиковой кислоты. [21]
Фторид кремния представляет собой летучее соединение. При сильном нагревании вместе с Н2С2О4 улетучивается вся кремневая кислота в виде SiF4 и весь избыток плавиковой кислоты. При дальнейшем прокаливании все образовавшиеся фториды переходят в оксалаты, которые разлагаются при прокаливании с образованием растворимых в воде и соляной кислоте окисей или карбонатов. [22]
Чтобы реакция SnCl4 4HF 5 SnF4 - f - 4HC1 протекала слева направо, необходим избыток плавиковой кислоты. [23]
В раствор плавиковой кислоты, находящийся в платиновой чашке, вносят карбонат свинца. Полученный раствор оставляют стоять 24 ч на водяной бане, затем выпаривают и остаток высушивают на песчаной бане, раздробляют и повторяют обработку плавиковой кислотой еще раз. Избыток плавиковой кислоты сливают и остаток выпаривают досуха; для разрушения фторгидратов свинца полученный препарат быстро нагревают до плавления ( темп. После охлаждения образуется стекловидная масса, которую еще в теплом виде разбивают на куски в железной ступке н сохраняют в эксикаторе. [24]
В раствор плавиковой кислоты, находящийся в платиновой чашке, вносят карбонат свинца. Полученный раствор оставляют стоять 24 ч на водяной бане, затем выпаривают и остаток высушивают на песчаной бане, раздробляют и повторяют обработку плавиковой кислотой еще раз. Избыток плавиковой кислоты сливают и остаток выпаривают досуха; для разрушения фторгидратов свинца полученный препарат быстро нагревают до плавления ( темп. После охлаждения образуется стекловидная масса, которую еще в теплом виде разбивают на куски - в железной ступке н сохраняют в эксикаторе. [25]
Эта схема предложена позже, чем схема Райли, и не стала еще так же широко известной. Она основана на использовании двух навесок для определения десяти компонентов, но обе навески разлагают плавиковой кислотой. Первую навеску, только для кремнезема, разлагают в закрытом сосуде из политетрафторэтилена ( тефлона) при повышенных температуре и давлении плавиковой кислотой. После добавления хлорида аммония для связывания в комплекс избытка плавиковой кислоты кремнезем определяют фотометрически в виде желтого кремнемолиб-дата. Вторую навеску разлагают в открытом сосуде из тефлона смесью плавиковой и серной кислот. Получаемый сульфатный раствор непосредственно используют для фотометрического определения общего железа, титана, марганца и фосфора, а также для получения холостого раствора, используемого для определения кремния. [26]
Фтористый калий, фторид калия KF, кристаллизуется из водного раствора в виде дигидрата KF 2Н2О, бесцветные кристаллы псевдогексагональной, повидимо-му моноклинич. Безводная соль плавится при 846 и кипит при 1 505, кристаллизуется в кубич. Водный раствор вследствие гидролиза имеет щелочную реакцию. Фторид калия легко растворим в воде ( при 20 - 50 % КР), гигроскопичен, на воздухе расплывается. Из растворов, содержащих избыток плавиковой кислоты, кристаллизуется кислый фторид калия; бифторид калия KHF2, бесцветные кристаллы квадратной системы, уд. Кислые фториды трудно растворимы в воде, растворимы в плавиковой кислоте, в этиловом спирте. [27]
Соединенный раствор содержит все количество редких земель вместе с некоторым - количеством железа и марганца и большую часть первоначально присутствовавшего титана. Титан отгоняют путем повторного выпаривания с плавиковой кислотой, а большую часть железа удаляют в виде хлорида, извлекая его эфиром. Таким образом, редкие земля остаются в растворе вместе с несколькими миллиграммами главных компонентов образца. Другими важными реакциями отделения являются реакции со щавелевой и плавиковой кислотами. Оксалаты и фториды редкоземельных элементов и тория едва растворимы в разбавленных растворах щавелевой или плавиковой кислот. Осаждение в виде фторидов дает более полное выделение, чем в виде оксалатов. Железо ( III), титан, цирконий, алюминий, уран ( VI), ниобий и тантал остаются в растворе, если добавлен избыток плавиковой кислоты. [28]