Избыток - метанол
Cтраница 3
Этсрификацин синтетических жирных кислот метанолом1 осуществляется и колпачковой тарельчатой колонне. Поскольку в данном случае не образуется азеотропная смесь, отгонка которой позволила бы смещать равновесие реакции, применяется большом ( пятикратный) избыток метанола. [31]
 |
Экстракция фосфорной кислоты органическими растворителями. [32] |
Для лучшей очистки фосфорной кислоты предложено несколько способов. В Octker-процессе [185] к загрязненной фосфорной кислоте добавляют аммиак из расчета 0 06 - 0 12 моль NH3 на 1 моль Р2О5 и 2 5-кратный избыток метанола. Полученный осадок легко отделяется на вакуум-фильтре. В Goulding-процессе [186] фосфорную кислоту перед очисткой метанолом смешивают с монокалийфос-фатом и концентрируют. При обработке метанолом образуется твердый осадок, содержащий примеси и большую часть монокалийфосфата. В результате улучшается очистка фосфорной кислоты от фтора, железа и алюминия. [33]
К 2 5 г ( 0 03 М) 2-фенилоксазол - 5-карбоновой кислоты в 50 мл метанола прибавляют 0 5 мл H2S04, кипятят смесь 6 час, постепенно ( в течение 2 ч) отгоняют избыток метанола, остаток выливают в воду. [34]
В таблице приведены данные о количестве мономера, низкомолекулярной и высокомолекулярной частей термического полидифенилбутадиина в зависимости от продолжительности полимеризации и способа обработки продуктов реакции. По способу А полимеризационную массу подвергали сублимации при 90 С ( 10 - 3 мм рт. ст.), а остаток после возгонки мономера высаживали из 5 % - пого бензольного раствора в 10-кратный но объему избыток метанола. [35]
Выходящие из реактора газы после конденсации и охлаждения в холодильнике 2 идут на сжигание или сбрасываются в атмосферу, а жидкая фаза после отделения воды в отстойнике 3 возвращается на окисление. Оксидат из реактора 1 поступает в реактор 4 на этерификацию метанолом при 250 - 280 С и давлении 2 - 2 5 МПа. Сверху отгоняется избыток метанола, далее его подвергают ректификации в колонне 5 и через емкость 6 возвращают в процесс. [36]
Конечно, ко всем этим реакциям применимы основные принципы химического равновесия. Например, если добавить в реакционную смесь метанол, то состояние равновесия будет нарушено - равновесие сместится в сторону образования метилацетата и воды из добавленного спирта и уксусной кислоты в соответствии с принципом Ле Шателье. Таким образом, добавляя избыток метанола, можно перевести в метилацетат всю уксусную кислоту. [37]
Обе колбы нагревают на водяной бане. Метанол перегоняется из колбы В, в которой находится также гидроокись кальция или натрия, в колбу А, содержащую анализируемый раствор. Метиловый эфир борной кислоты и избыток метанола конденсируются в холодильнике Е и возвращаются в колбу В, где бор поглощается щелочью. Раствор гидроокиси кальция в ловушке С предотвращает потери метилового эфира борной кислоты. [38]
В нижнюо часть реактора 2 подается необходимое для гидролиза количество воды. Непрореагировавший метилаль возвращается в рецикл. Из продуктов гидролиза ректификацией удаляется избыток метанола на ко-яонне 3, спирт возвращается в реактор получения метилаля. [39]
Реакцию ведут, растворяя, например, сульфохлорид в метаноле, и кипятят раствор с обратным холодильником до тех пор, пока определение гидролизующегося хлора не покажет, что весь сульфохлорид превратился в сульфокислоту. В зависимости от длины молекулы это превращение протекает с различной скоростью. Так, например, смесь алифатических сульфохлоридов с длиной цепи 12 - iCi8 в виде 20 % - ного раствора в метаноле ( примерно 40-кратный молярный избыток метанола) требует для своего полного превращения кипячения в течение 20 час. [40]
Раствор охлаждают льдом из-за сильного разогревания смеси в ходе реакции. Выпавший в осадок NH4C1 отсасывают через фильтр с пластинкой из пористого стекла ( типа G4) без доступа влаги воздуха ( под тягой. Избыток метанола отгоняют на длинной колонке с насадкой из колец Рашига ( под тягой), нагревая колбу на плитке. [41]
В колбе емкостью 500 мл с обратным холодильником и капельной воронкой нагревают до кипения смесь 61 г ( 0 3 моля) фурфурилиден-ацетофенона и 60 мл метанола. К смеси по каплям прибавляют 27 мл гидразингидрата с такой скоростью, чтобы она кипела за счет выделяющегося тепла. Избыток метанола, воды и гидразина отгоняют. Получено 53 г 3-фенил - 5 - ( фурил-2) - пиразолина в виде масла. [42]
Далее при изучении влияния избытка метанола было установлено, что скорость процесса возрастает с увеличением содержания метанола в сырье. Однако даже при большом избытке метанола и температуре 300 С 2 6-ксиленол не образуется. Выход анизола при этой температуре практически не зависит от содержания метанола в сырье. При 340 С с увеличением избытка метанола уменьшается выход анизола и одновременно увеличивается выход о-крезола и несколько увеличивается выход 2 6-ксиленола. [43]
Он смешивает хлоруксусиый эфир, растворенный в абсолютном эфире, с натрием и молекулярным количеством бензальдегида, прибавляет несколько капель спирта и находит, что при повышении температуры после нескольких часов стояния исчезает весь взятый натрий. После подкисления уксусной кислотой выпадают хлористый натрий и фсиилглицидно-кислый натрий, тогда как в эфире остается эфир фенилглицидной кислоты, который можно обработать обычным способом. Конденсация проходит, во всяком случае, под действием алкоголята натрия в качестве конденсирующего средства, поэтому следует исходить НУ него. Рекомендуют натрий распылять в ксилоле, переводить действием избытка метанола в метилат натрия и вводить в тонкую взвесь мстилата натрия при 5 равномолекулярную смесь бензальдегида и хлоруксусного эфира. Клайзен [1193] исследовал конденсацию кето-нов с хлоруксусным эфиром и натрийамидом и получил, исходя из ацетофенона, с очень хорошим выходом мстилфенилглицидный эфир. [44]
В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 56 г ( 0 27 моля) пятихлористого фосфора и добавляют небольшими порциями 20 г ( 0 12 моля) неочищенной тетрагидротерефталевой кислоты, слегка встряхивая колбу. При этом обильно выделяется хлористый водород и смесь постепенно становится жидкой. После добавления всего количества кислоты к колбе присоединяют обратный холодильник и нагревают ее на кипящей водяной бане в течение 20 минут. После добавления спирта колбу нагревают в течение 0 5 часа на водяной бане, а затем отгоняют избыток метанола. [45]
Страницы: 1 2 3 4