Избыток - йодистый метил
Cтраница 1
Избыток йодистого метила удаляют в вакуум-эксикаторе. [1]
После отгонки избытка йодистого метила остается аморфный остаток, который растворяли в воде, насыщали поташом, извлекали хлороформом. [2]
Раствор сульфидов в абсолютном эфире добавляют к десятикратному избытку йодистого метила также в растворе абсолютного эфира; смесь встряхивают. Реакция комплексообразования заканчивается для низкомолекулярных тиофанов через 1 - 2 суток, а для высокомолекулярных - через 3 - 7 еуток. [3]
Хотя метилирование вначале происходит ступенчато, в присутствии избытка йодистого метила и основания обычно сразу проводят исчерпывающее метилирование. Иногда получаются не очень хорошие выходы. [4]
Метилколхамин 40 минут кипятили в ацетоновом растворе в присутствии избытка йодистого метила. [5]
К оставшейся части вещества, не подвергавшегося перегонке, добавлен трехкратный избыток йодистого метила. [6]
 |
Прибор для получения трниодида метилгермания. [7] |
К реакционной ампуле А припаян отросток Б, в который после окончания реакции отгоняют избыток йодистого метила. [8]
Смесь 10 г о-толуидина и 75 г иоди -: того метила нагревают с обратным холодильником на водяной бане до г0 а течение получаса. Избыток йодистого метила отгоняют, остаток растворяют в воде и обрабатывают избытком водного раствора едкого калк. Выделившийся амин извлекают эфиром, эфирную вытяжку высушивают едким кали и отгоняют растворитель, Остаток снова подвергают дйствию яодистого метила для возможно более полного превращения в третичный лмин, который в дальнейшем очищают через пикрат. [9]
Смесь 10 г о-толуидина и 75 г йодистого метила нагревают с обратным холодильником на водяной бане до г) 0 а течение получаса. Избыток йодистого метила отгоняют, остаток растворяют в воде и обрабатывают избытком водного раствора едкого кали. Выделившийся амин извлекают эфиром, эфирную вытяжку высушивают едким кали и отгоняют растворитель, Остаток снова подвергают дйствию йодистого метила для возможно более полного превращения в третичный лмин, который в дальнейшем очищают через пикрат. [10]
Смесь 10 г о-толуидина и 75 г иоди -: того метила нагревают с обратным холодильником на водяной бане до -) 0 в течение получаса. Избыток йодистого метила отгоняют, остаток растворяют в воде и обрабатывают избытком водного раствора едкого кали. Выделившийся амин извлекают эфиром, эфирную вытяжку высушивают едким кали и отгоняют растворитель, Остаток снова подвергают дйствию йодистого метила для возможно более полного превращения в третичный лмин, который в дальнейшем очищают через пикрат. [11]
Пока йодид находится еще в замороженном состоянии, реакционный сосуд перепаивают ниже конического шлифа, йодиду дают расплавиться и сосуд нагревают при 50 в течение 16 час. Избыток йодистого метила - Н конденсируют в меньшем колене жидким азотом, отламывают находящуюся выше шлифа ножку и сосуд присоединяют к вакуумной установке. Для полного удаления летучих веществ большое колено нагревают при 100, одновременно эвакуируя сосуд. [12]
После охлаждения приблизительно до 30 С заменяют обратный холодильник насадкой, имеющей трубку для введения азота; насадка соединена с прямым холодильником. В течение 30 мин отгоняют избыток йодистого метила, пропуская азот и нагревая колбу на водяной бане. Одновременно высушивают в сушильном шкафу при 110 С стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 4 и колбу Бунзена емкостью 100 мл, Еще горячую колбу Бунзена со вставленным в нее фильтром присоединяют к хорошему водоструйному насосу и пропускают через фильтр из баллона ток азота. При охлаждении фильтра и колбы Бунзена на воздухе, на них оседает влага, тотчас же реагирующая с реагентом Гриньяра. По охлаждении реагента Гриньяра и фильтра до комнатной температуры сливают в воронку мутный раствор, покрывающий остатки магниевой ленты. Излишнего соприкосновения с воздухом можно избегнуть, если разъединить шланг насоса тогда, когда на фильтре еще остается слой реагента Гриньяра в 1 - 2 мм. Профильтрованный раствор реагента прозрачен. Только после выравнивания давления на его поверхности образуется тонкая пленка. Раствор переливают в хорошо высушенную и охлажденную при пропускании азота склянку с притертой пробкой емкостью 100 мл. [13]
После охлаждения приблизительно до 30 С заменяют обратный холодильник насадкой, имеющей трубку для введения азота; насадка соединена с прямым холодильником. В течение 30 мин отгоняют избыток йодистого метила, пропуская азот и нагревая колбу на водяной бане. Одновременно высушивают в сушильном шкафу при 110 С стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 4 и колбу Бунзена емкостью 100 мл. Еще горячую колбу Бунзена со вставленным в нее фильтром присоединяют к хорошему водоструйному насосу и пропускают через фильтр из баллона ток азота. При охлаждении фильтра и колбы Бунзена на воздухе, на них оседает влага, тотчас же реагирующая с реагентом Гриньяра. По охлаждении реагента Гриньяра и фильтра до комнатной температуры сливают в воронку мутный раствор, покрывающий остатки магниевой ленты. Излишнего соприкосновения с воздухом можно избегнуть, если разъединить шланг насоса тогда, когда на фильтре еще остается слой реагента Гриньяра в 1 - 2 мм. Профильтрованный раствор реагента прозрачен. Только после выравнивания давления на его поверхности образуется тонкая пленка. Раствор переливают в хорошо высушенную и охлажденную при пропускании азота склянку с притертой пробкой емкостью 100 мл. [14]
Диметиламинокислоты обнаруживают на влажной бумаге в виде желтых пятен на красном фоне. По другой методике бумагу можно опрыскивать йодистым метилом, который превращает диме-тиламинопроизводные в бетаины. Избыток йодистого метила удаляют испарением, затем бумагу выдерживают в атмосфере газообразного хлора. [15]
Страницы: 1 2