Cтраница 1
Снликагель должен быть отмыт от примесей железа, если они в нем содержатся, кипячением с концентрированной соляной кислотой, затем дистиллированной водой до отсутствия ионов хлора и отмучен от мелкой взвеси взбалтыванием и декантацией, после чего его сушат при 120 С в течение 48 час. [1]
Технический снликагель измельчают и фракционируют на ситах, отбирая фракцию 0 05 - 0 1 мм. Затем обрабатывают его горячим раствором НС1 до прекращения реакции на железо с роданид-ионом и промывают дистиллированной ведой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Помещают 3 г влажного силикагеля в пробирку концентратора и концентрируют, как описано выше. [2]
Снликагель марки КСК заливают на 18 - 20 час. Затем промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывной воды, высушивают на воздухе, измельчают и просеивают через сито 100 меш, отбирая всю фракцию, прошедшую через сито. [3]
Высокая склонность снликагеля к поглощению влаги ( гидро-фильность) и разрушение структуры смазок при попадании в них воды делают необходимым проводить предварительную гидрофо-бизацию загустителя. [4]
Для заполнения снликагеля сажей его помещали вместе с сажен в ампулу н откачивали; затем ампулу отпаивали н встряхивали в течение 8 час. [5]
При нагревании снликагеля выше 180 С в результате конденсации Oil-групп их концентрация на поверхности уменьшается. [6]
В качестве сорбента используют снликагель марок ЛСК и КСК с размером частиц 150 - 200 мкм, а кроме того - силика-гель для тонкослойной хроматографии марки ЛС-гзч с 10 % гипса. После нанесения слоя на пластинки их высушивают при комнатной температуре в течение 4 - 5 ч, а затем активируют при 60 С в сушильном шкафу в течение 20 мин. На пластинках образуется слой, соответствующий 2 - 3 - й степени активности по Брокману. [7]
Углеводородная часть вытеснялась из снликагеля путем промывки его на холоду изопептаном, гоксановоп фракцией или петролейным эфиром, выкипающим в пределах 40 - 70 и предварительно освобожденным от следов бензола: затем сшишагелъ из колонки переносился в аппараты Сокслета и остатки углеиодородоп ( главным образом конденсированные ароматические углеводороды) извлекались полностью из силикагеля петролейным эфиром. Смола, адсорбированная на спликагело, если она далее не исследовалась, извлекалась в тех же аппаратах Сокслета спирто-бензольной смесью ( отношение 1: 1), а силикагель регенерировался и повторно использовался. [8]
Индикаторный порошок состоит из активного снликагеля марки КСКГ фракции 0 16 - 0 24 мм, пропитанного индикаторным раствором, который готовят с использованием этанола, уксусной кислоты, о-дианизидина и дистиллированной воды. Индикаторный порошок белого цвета, после воздействия оксидов азота окрашивается в красный цвет. [9]
В качестве адсорбентов используют активированный уголь, снликагель, окись алюминия, пористые стекла. В последнее время все большую роль начинают играть молекулярные сита. [10]
При длительном соприкосновении 2-зтилгексена - 1 с снликагелем при 25 образуется почти равновесная смесь отдельных теоретически возможных изомеров. Следовательно, и здесь практически устанавливается равновесие. Гсксеп-1 и другие олефины, не имеющие разветвления у двойной связи, при этих условиях опыта совсем не реагируют. При температуре - 20 скорость изомеризации двойной связи 2 4 4-тримотилпептонов в присутствии сплина геля совершенно незначительна. [11]
Хроматографирование бензиновых и керосиновых фракций проводилось на снликагеле марки КСМ в обычных лабораторных колонках; соотношение силикагеля и фракции было для бензина 1 5: 1, для керосина 2: 1; в качестве элюента был взят спирт. Сернистые концентраты, хроматографически выделенные из фракций с концентрацией общей серы 1 - 2 %, имели желтый цвет, обладали неприятным запахом и содержали от 5 - 10 % общей серы. Сернистые концентраты длительно встряхивались с насыщенным спиртовым раствором сулемы, затем смесь разбавлялась водой. [12]
Катализатором: служил оксихлорид циркония, нанесенный на снликагель. [13]
Таким образом, замена различными радикалами гидроксильных групп снликагеля и монтмориллонитов приводит к снижению их адсорбционной способности не только по отношению к веществам, адсорбция которых вызвана электродонорными свойствами, по и по отношению к веществам, адсорбирующимся преимущественно за счет проявления аддитивных дисперсионных сил. Однако влияние химического модифицирования поверхности силикагеля на адсорбцию паров различных веществ неодинаково. Наиболее значительное изменение адсорбционной активности силикагеля п монтмориллонитов наблюдается по отношению к веществам, у которых в адсорбционном взаимодействии существенную роль играет донорноак-цепторная компонента ( вода, метиловый спирт, бензол) и меньшее по отношению к неполярному гептану, для которого характерно только дисперсионное взаимодействие. [14]
Углеводородный состав фракций был определен адсорбционной хроматографией на крупнопористом снликагеле АСК [ 15, с. В результате исследования структурно-группового состава и свойств отдельных групп углеводородов, выделенных из этих фракций, было установлено, что парафино-нафтеновые углеводороды из фракций балаханской нефти являются лучшим сырьем для синтеза присадок, чем те же углеводороды, выделенные из фракций двух других нефтей, причем наиболее низким качеством отличаются парафино-нафтеновые углеводороды балаханской тяжелой нефти. [15]