Cтраница 1
Избыток хлористого олова определяют титрованием раствором иода. [1]
Найденный избыток хлористого олова вычитают из первоначально затраченного количества. [2]
По окончании ( восстановления избыток хлористого олова определяется титрованием раствором йода. По количеству олова, пошедшего на восстановление нитрогруппы в аминогруппу, судят о процентном содержании нитрогруппы, а следовательно, и вещества. [3]
На заводах Юга нашла применение в качестве индикатора кремнемолибденовая кислота, которая под действием избытка хлористого олова окрашивается в голубой цвет. Избыток хлористого олова окисляют двухромовокислым калием до появления травянисто-зеленой окраски. [4]
В тех случаях, когда перед титрованием железа раствор будет фильтроваться, например для одновременного определения нерастворимого остатка, избыток хлористого олова ( 6) увеличивают до трех капель. Так же поступают во всех случаях, когда нет уверенности, что хлористое олово добавлено в нужном количестве. Сразу после этого обмывают стенки колбы холодной водой и, прилив 20 мл серной кислоты ( 9), перемешивают. [5]
Раствор разбавляют горячей водой до объема 60 - 70 мл, нагревают до кипения, прибавляют 1 - 2 капли раствора кремне-молибденовой кислоты ( появляется синяя окраска) и избыток хлористого олова окисляют титрованным раствором бихромата калия, прибавляя бихромат до перехода синей окраски раствора в устойчивую зеленую. Необходимо следить за тем, чтобы температура раствора при этом не снижалась, иначе переход синей окраски раствора в зеленую замедляется и расход бихромата калия увеличивается за счет окисления двухвалентного железа. [6]
В настоящей работе мы отказались от использования хлорида двухвалентного олова, которое могло бы быть одновременно и осадителем для ионов Ag и Hg22 и восстановителем для Hg2 и Fe3, потому что, как указывает Н. А. Тананаев [3], избыток хлористого олова может чувствительно ослаблять окрашивание соединения, образуемого хромотроповой кислотой с титаном. Кроме того, раствор хлористого олова содержит свободную соляную кислоту, избыток которой, как показали наши опыты, также ослабляет окрашивание титана с хромотроповой кислотой. Для понижения кислотности раствора применяли сульфат натрия в виде сухой соли, добавляя его до насыщения раствора. Образующаяся при этом смесь Na2SO4 и NaHSO4, очевидно, играет роль буферной смеси, причем создается рН, благоприятное для образования окрашенного соединения титана с хромотроповой кислотой, висмут при этом не гидролизуется. [7]
Отвешенное количество перекиси растворяют при нагревании в среде С02 в определенном объеме титрованного раствора хлористого олова. Избыток хлористого олова обратно титруют иодом. [8]
Следует заметить, что восстановление протекает довольно медленно; поэтому рекомендуется прибавлять хлористое олово очень постепенно, в особенности к концу восстановления. Избыток хлористого олова не должен превышать несколько десятых миллилитра. [9]
На заводах Юга нашла применение в качестве индикатора кремнемолибденовая кислота, которая под действием избытка хлористого олова окрашивается в голубой цвет. Избыток хлористого олова окисляют двухромовокислым калием до появления травянисто-зеленой окраски. [10]
Малейший избыток хлористого олова восстановляет молибденово-кислый натрий с появлением синего окрашивания. [11]
Определение общего количества железа производят объемным бихроматным методом после восстановления окисного железа в закисное с помощью раствора хлористого олова. В присутствии избытка хлористого олова кремнемолибденовая кислота восстанавливается с образованием молибденовой сини. При обратном титровании бихроматом избытка хлористого олова синяя окраска исчезает, как только заканчивается окисление двухлористого олова, но раньше, чем начнет окисляться закисное железо. [12]
В присутствии до 0 02 г железа окисление избытка двухвалентного олова кислородом воздуха протекает в несколько раз быстрее, чем при больших количествах железа или при полном его отсутствии. Этим объясняется то, что в холостых пробах после добавления хлорной ртути каломель обычно не выделяется, хотя в них вводится такой же избыток хлористого олова, как и в пробы. Если раствор разбавляют водой, насыщенной двуокисью углерода, то каломель выпадает и в приведенном случае. [13]
Определение общего количества железа производят объемным бихроматным методом после восстановления окисного железа в закисное с помощью раствора хлористого олова. В присутствии избытка хлористого олова кремнемолибденовая кислота восстанавливается с образованием молибденовой сини. При обратном титровании бихроматом избытка хлористого олова синяя окраска исчезает, как только заканчивается окисление двухлористого олова, но раньше, чем начнет окисляться закисное железо. [14]
Полное окисление двухвалентного олова хлорной ртутью протекает в течение 3 - 5 мин. За указанное время в растворе должна образоваться белая муть или осадок. При отсутствии указанных признаков избытка хлористого олова не может быть уверенности в полном восстановлении всего железа до двухвалентного. [15]