Cтраница 4
По удалении избытка пиридина выделено 0 33 г ( 85 % от теорет. [46]
Приготовление медиопиридинового реактива: к 10 мл 3 % раствора сульфата меди прибавляют по каплям 25 % раствор аммиака до полного растворения образующегося осадка гидрата окиси меди, вносят несколько капель раствора сульфата меди до получения нерастворимого осадка; осадок растворяют, добавляя по каплям пиридин. В полученную жидкость вносят избыток пиридина - по 5 - 8 капель на каждые 10 мл жидкости. [47]
Затем раствор нагревали до кипения и осаждали 20 % - ным раствором пиридина, прибавляя последний по каплям при постоянном помешивании. По окончании осаждения прибавляли избыток пиридина около 15 мл, после чего раствор вновь нагревали до кипения и затем переносили стакан на водяную баню для коагуляции и отстаивания осадка. Осадок промывали горячим 2 % - ным раствором азотнокислого аммония с несколькими каплями пиридина до исчезновения реакции на хлор-ион в промывных водах. [48]
При большом количестве сульфатов расход пиридина становится весьма значительным, и приходится пользоваться уже не раствором, а чистым пиридином, прибавляя его по 30 - 40 мл. При больших количествах солей избыток пиридина не растворяется целиком и образует слой на поверхности жидкости. [49]
N НС1, по каплям прибавляют избыток пиридина. По мере прибавления амина начинает выпадать желтый кристаллический осадок. После прекращения выделения осадка его отфильтровывают и промывают водой. Соединение перекристаллизовывают из горячего спирта. [50]