Cтраница 1
Избыток раствора комплексона III в указанных условиях титруют раствором CuS04 с индикатором хромазуролом С, окраска которого меняется в конечной точке титрования от зеленого до ярко-синего цвета при добавлении одной капли реактива. Сплавление проб и выщелачивание проводили, как описано ранее. Данные этих опытов также представлены в таблице. [1]
Добавляют Н202, избыток раствора комплексона III, затем аммиак при охлаждении. Делают раствор кислым добавлением СН3СООН и титруют раствором соли Bi ( III) при 20 СС. [2]
Методика, основанная на титровании избытка раствора комплексона III ( после взаимодействия с А13) раствором ZnS04 с индикатором дитизоном [10], вероятно, неприемлема при проведении массовых анализов в заводских условиях из-за большого расхода спирта и использования неустойчивого раствора индикатора. [3]
В аммиачной среде осаждается магнийаммонийфосфат; не отфильтровывая осадок, вводят избыток раствора комплексона III и титруют его раствором соли кальция. Мешают соли тяжелых металлов и ионы других щелочноземельных металлов. При рН 8 титруется только кальций, при рН 9 определяется сумма Са, Mg и Sr, при рН 10 начинает титроваться и барий. [4]
Затем к нейтрализованному раствору добавляют 10 мл 1 % - ного раствора ацетата натрия и титруют избыток раствора комплексона III 0 025 М раствором нитрата свинца до появления устойчивой красной окраски раствора. [5]
Описан [658] еще один косвенный комплексонометрический метод, заключающийся в осаждении арсепата в виде восстановленного молибдоарсената с применением хинолина в качестве осадителя, отделении образовавшегося осадка, растворении его в NH4OH, восстановлении молибдена ( У1) до молибдена ( У) с помощью гидразина, связывании молибдена ( У) добавлением избытка раствора комплексона III и титровании избытка комплексона III при рН 4 5 - 5 0 раствором CuS04 в присутствии пиридилазонаф-тола в качестве индикатора. [6]
Возможно и обратное титрование. В этом случае к титруемому раствору прибавляют избыток раствора комплексона III, нагревают до 90, прибавляют раствор индикатора и титруют избыток комплексона III раствором хлорида или сульфата цинка до перехода желтой окраски раствора в розовую. [7]
После растворения сплава Cd ( II) осаждают Р - нафтохинолином в присутствии иодида калия. Осадок отфильтровывают и растворяют в аммиаке, добавляют избыток раствора комплексона III и затем оттитровывают его избыток раствором нитрата кадмия. [8]
Для этого к раствору, содержащему галлий, добавляют избыток раствора комплексона III с известным титром, 1 - 2 капли 0 02 % - ного раствора морина, ацетатный буферный раствор ( рН 3 5 - 4 0) и титруют слабокислым раствором соли галлия известной концентрации. [9]
Было предложено применять при титровании кобальта ( также галлия, индия, цинка, кадмия, висмута и тория) в растворах, содержащих фосфат-ионы. Слабокислый раствор соли кобальта с рН 4 5, содержащий избыток раствора комплексона III, титруют раствором сульфата цинка в присутствии дитизона. В точке эквивалентности наблюдается резкий переход зеленой окраски в красную. [10]
Титрование этилендиаминтетрауксусной кислотой, нитрило-триуксусной кислотой и другими комплексонами в настоящее время широко распространено. Один из них состоит в прибавлении к раствору соли кобальта избытка раствора комплексона III и титровании выделившейся при взаимодействии кислоты раствором едкого натра в присутствии кислотно-основных индикаторов. Можно также определять количество выделившейся кислоты иодометрически, прибавляя смесь растворов иодида и иодата калия и титруя выделившийся иод раствором тиосульфата натрия. Более распространенный вариант заключается в комплексонометрическом титровании кобальта в присутствии мурексида, пирокатехино-вого фиолетового и других металлохромных индикаторов. Описаны методики прямого, а также непрямого титрования, при котором к раствору соли кобальта прибавляют избыток раствора комплексона III и затем непрореагировавший комплексен III оттитровывают раствором сульфата цинка или магния. [11]
Ряд комплексонометрических методик определения кобальта в присутствии мешающих катионов основан на применении маскирующих средств. К исследуемому раствору прибавляют несколько кристалликов гидроксиламина, несколько миллилитров триэтанолами-на и избыток раствора комплексона III. Затем титруют раствором сульфата магния, определяя таким способом суммарное содержание всех трех катионов. Затем прибавляют раствор цианида калия и титруют раствором сульфата магния выделившийся комплексен III, количество которого эквивалентно количеству кобальта. Катионы кобальта, цинка и кадмия маскируют раствором цианида калия и затем оттитро-вывают раствором комплексона III остальные катионы. После этого демаскируют цинк и кадмий прибавлением формальдегида [997] или хлоралгидрата, которые количественно реагируют со свободным цианидом, а также с цианидом, связанным в комплексы с цинком и кадмием. Далее указанные катионы от-титровывают раствором комплексона III. Наконец, титруют сумму всех катионов без всяких добавок и по разности находят содержание кобальта. [12]
К оттитрованному раствору добавляют 25 0 мл раствора комплексона III. Добавляют к раствору 100 мг индикатора ксиленолового оранжевого ( смесь с KN03 1: 99) и титруют избыток раствора комплексона 0 1 М раствором сульфата цинка до перехода желтой окраски в красную. [13]
В последнее время предпочитают комплексонометрическое определение Sn ( IV), при котором избегают этой сложной и неудобной процедуры. Так, к солянокислому раствору, содержащему Fe ( III), Sn ( IV) и Pb ( II), можно прибавить избыток раствора комплексона и довести рН до 5 - 6, при котором три металла связываются в соответствующие комплексонаты. Избыток ЭДТА титруют раствором соли металла, например РЬ2, после чего прибавляют избыток фторида калия. В силу этого в растворе освобождается эквивалентное Sn ( IV) количество комплексона, которое можно титровать раствором соли металла ( например, РЬ2) известного титра с индикатором ксиленоловьш оранжевым. [14]
Этот метод применяют в том случае, если для определения металла нельзя выбрать подходящий индикатор. Если невозможно провести прямое титрование из-за выпадения осадка гидроксида ( высокое значение рН), то к анализируемому раствору, содержащему ионы металла, добавляют избыток раствора комплексона и только после этого буферируют и проводят обратное титрование. [15]