Cтраница 2
К почти нейтральному раствору, содержащему соли Cd ( II) и Hg ( II), добавляют точно отмеренный избыток 0 1 М раствора комплексона III. Через 5 мин добавляют индикаторную буферную таблетку и 1 мл концентрированного аммиака. Избыток раствора комплексона III титруют 0 1 М раствором сульфата цника до перехода окраски через красно-фиолетовую к розово-красной. [16]
К слабокислому или нейтральному раствору, содержащему 10 мг Ni ( II) в 100 мл, добавляют концентрированный аммиак до перевода никеля в аммиачный комплекс. Добавляют 5 0 мл 0 1 М раствора комплексона III и индикаторную буферную таблетку. Избыток раствора комплексона III титруют обратно 0 1 М раствором сульфата циика до перехода окраски от зеленой к красной. Определение может проводиться также 0 01 М раствором комплексона III и 0 01 М раствором-сульфата цинка. [17]
К слабокислому раствору, содержащему - 0 3 г Hg ( II), добавляют 25 0 мл 0 1 М раствора комплексона III. Через 5 мин добавляют индикаторную буферную таблетку и 1 мл концентрированного аммиака. Титруют избыток раствора комплексона III 0 1 М раствором сульфата цинка до окрашивания раствора в красно-розовый цвет. [18]
Титруют попутный катион после комплексования определяемого компонента. Примером является определение серебра. Избытком калия тетрацианоникколята ( II) связывают серебро, затем добавляют избыток раствора комплексона III для комплексования освободившегося никеля и титруют его стандартным раствором соли цинка. [19]
Оставляют на некоторое время на водяной бане для превращения осадка в крупнокристаллический. Охлаждают, нейтрализуют раствор едким натром и разбавляют до 100 мл. После прибавления индикатора и 5 - 10 мл концентрированного раствора аммиака раствор и находящуюся в нем суспензию сульфата бария титруют раствором комплексона до резкого побледнения красной окраски. Прибавляют избыток раствора комплексона в несколько миллилитров, потом в достаточном количестве этиловый спирт и обратно титруют избыток комплексона 0 01 М раствором хлорида бария, как указано в предыдущем параграфе. По разности в израсходованных на титрование объемах 0 01 М раствора хлорида бария и комплексона вычисляют содержание сульфата. [20]
К кислому раствору, содержащему - 0 2 г Zr ( IV), добавляют 25 0 мл 0 1 М раствора комплексона III и нагревают до кипения. Добавляют концентрированный аммиак до рН 64 - 7 ( по универсальной индикаторной бумажке) и кипятят - 2 мин. После охлаждения добавляют 1 мл концентрированного аммиака и 1 мл ледяной уксусной кислоты. Добавляют 5 мл 5 % - ного раствора индикатора сульфосалициловой кислоты и титруют избыток раствора комплексона III 0 1 М раствором FeCl3 до перехода желтой окраски в красно-фиолетовую. [21]
Осадок растворяют в ацетоне и титруют кобальт раствором комплексона III до исчезновения синего окрашивания. Предложено [1395] осаждать кобальт в виде гексанитрокобаль-тиата калия и натрия, растворять осадок в концентрированной соляной кислоте и титровать ионы кобальта в ацетатном растворе комплексона III в присутствии роданида и ацетона. V раствора комплексона III, I M раствор гидроокиси аммония до щелочной реакции по лакмусу, вводят 10 мл хлороформа, 2 мл аммиачного буферного раствора с рН 9 3, 5 мл 50 % - ного раствора роданида калия, 3 мл 1 % - ного раствора хлористого трифенилметиларсония и отти-тровывают избыток раствора комплексона III стандартным раствором сульфата кобальта до появления синего окрашивания хлороформного слоя. [22]
Си, Fe, Mg, Mn, Ni) переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл и разбавляют до метки водой. Часть раствора отфильтровывают и отбирают аликвотную часть 50 0 мл в колбу для титрования вместимостью 250 мл. Нейтрализуют раствор концентрированной НС1 или аммиаком по каплям точно до щелочной реакции по метиловому красному, затем добавляют 5 мл концентрированного аммиака. Добавляют к раствору 20 0 мл ( или 10 0 мл при содержании Zn2 %) 0 01 М раствора комплексона III и 1 - 2 мл 0 1 % - ного раствора индикатора кислотного хром-темно-синего. Избыток раствора комплексона III титруют 0 01 М раствором нитрата свинца до перехода от синей или сине-фиолетовой окраски в розовую. Под конец титрование сильно замедляют. [23]
Титрование этилендиаминтетрауксусной кислотой, нитрило-триуксусной кислотой и другими комплексонами в настоящее время широко распространено. Один из них состоит в прибавлении к раствору соли кобальта избытка раствора комплексона III и титровании выделившейся при взаимодействии кислоты раствором едкого натра в присутствии кислотно-основных индикаторов. Можно также определять количество выделившейся кислоты иодометрически, прибавляя смесь растворов иодида и иодата калия и титруя выделившийся иод раствором тиосульфата натрия. Более распространенный вариант заключается в комплексонометрическом титровании кобальта в присутствии мурексида, пирокатехино-вого фиолетового и других металлохромных индикаторов. Описаны методики прямого, а также непрямого титрования, при котором к раствору соли кобальта прибавляют избыток раствора комплексона III и затем непрореагировавший комплексен III оттитровывают раствором сульфата цинка или магния. [24]
Растворяют 5 г тетрацианоникколята калия в 50 мл воды. Добавляют 2 мл концентрированного аммиака и растворяют индикаторную буферную таблетку. Если раствор имеет свободный никель нли следы посторонних металлов, появляется розовая окраска. Эту окраску устраняют добавлением по каплям 0 1 М раствора комплексона III до перехода окраски раствора в зеленую. Теперь к раствору добавляют раствор, содержащий - 0 5 г Ag ( I) ( или сухое вещество) и 25 0 мл 0 1 М раствора комплексона III. Сильно взбалтывают, быстро нагревают до 40 С, пока восстановится зеленая окраска, и сразу же титруют избыток раствора комплексона III 0 1 М раствором сульфата цинка до перехода окраски в розовую. [25]
Кобальт отделяют на анионите. Аналогично разделяют также никель, кобальт и цинк. N растворе соляной кислоты и окисляют двухвалентное железо перегидролем. Полученный раствор вводят в колонку диаметром 1 мл и длиной 50 см, заполненную 28 г анионита. Далее вымывают из колонки никель, пропуская через нее 80 мл 9 N раствора соляной кислоты. После отделения никеля пропускают через колонку 75 мл 4 N раствора соляной кислоты, что приводит к полному удалению из колонки кобальта. Содержащую кобальт фракцию раствора упаривают до объема 5 - 10 мл, прибавляют избыток раствора комплексона III, 10 мл ацетатной буферной смеси с рН 4 8 и оттитровывают непрореагировавший комплексов III стандартным раствором сульфата меди в присутствии 1 - ( 2-пиридилазо) - 2-на фтола. [26]
По охлаждении раствор разбавляют до объема - 120 мл водой и нейтрализуют аммиаком ( 1: 1) до появления слабой неисчезающей мути. Добавляют тотчас же 1 мл ледяной уксусной кислоты и 25 мл 25 % - ного раствора хлорида аммония. Затем медленно при помешивании добавляют 30 мл 10 % - ного раствора бензоата аммония. Раствор с осадком доводят до кипения и при перемешивании нагревают 5 мин. Горячий раствор фильтруют через фильтр белая лента. Стенки стакана и фильтр промывают 10 раз промывной жидкостью. Сразу же после промывания осадок растворяют на фильтре в 10 мл горячей НС1 ( 1: 1), подставив под воронку коническую колбу. Фильтр промывают горячей НС1 ( 1: 5) и водой. К фильтрату добавляют 2 мл раствора солянокислого гидро-ксиламина и 0 025 М раствора комплексона III для связывания в комплекс всего А1 ( Ш) и избыток 2 - 3 мл. Нагревают до кипения, кипятят 2 - 3 мин, горячий раствор нейтрализуют аммиаком ( 1: 1) по метиловому желтому и прибавляют 10 мл 1 % - ного раствора ацетата натрия. После охлаждения добавляют 7 - 8 капель 0 1 % - ного раствора ксиле-нолового оранжевого, воды до 150 мл, 5 % - ный раствор аммиака до перехода окраски от желтой к слабо-оранжевой. Избыток раствора комплексона титруют 0 025 М стандартным раствором нитрата свинца до перехода ж елтой окраски раствора в розовую. [27]