Cтраница 3
Ион Со44 - реакцией с NH4CNS в присутствии амилового спирта ( стр. Напомним, что необходимо брать избыток концентрированного раствора роданида аммония или, еще лучше, немного твердой соли. [31]
Этим методом пользуются при определении содержания азота в веществах животного и растительного происхождения и вообще в органических соединениях. После прибавления к полученному раствору избытка концентрированного раствора щелочи образующийся аммиак отгоняют и определяют его обычными методами. [32]
При этом навеску вещества нагревают в концентрированной H2SO4 ( уд. После прибавления к полученному раствору избытка концентрированного раствора щелочи образующийся аммиак отгоняют и определяют его обычными методами. [33]
К одной добавить избыток концентрированной НС1, а к другой - избыток концентрированного раствора КОН. [34]
Если количество пробы достаточно велико, целесообразно провести поверочное испытание дробной реакцией полумикро-методом. В этом случае к 1 - 2 мл исследуемого раствора прибавляют по каплям при взбалтывании избыток концентрированного раствора аммиака, не содержащего карбонит-иона, до установления рН раствора 8 - 9 ( проверка по универсальному индикатору) и вносят - 0 1 г порошка цинка. Реакционную смесь нагревают до кипения при постоянном помешивании и фильтруют. К фильтрату прибавляют концентрированную уксусную кислоту до установления рН по универсальному индикатору - 5, приливают 1 мл раствора бихромата, нагревают при постоянном перемешивании до кипения и фильтруют. Фильтрат проверяют на отсутствие ионов бария, приливают к нему равный объем насыщенного раствора сульфата аммония и кипятят 1 мин. В присутствии стронция образуется белый осадок сульфата стронция, который собирается на дне пробирки. [35]
Последующие операции проводят уже на воздухе, ио быстро. Остаток осторожно обрабатывают водой ( 50 мл) и получившийся оранжевый раствор фильтруют непосредственно в избыток концентрированного раствора гексафторофосфата аммония. Выпавший желтый осадок отделяют на стеклянном пористом фильтре G3, высушивают и пере-кристаллизовывают из смеси ацетон - эфир. [36]
В реакции образования амидов из сложных эфиров наблюдаются любопытные аномалии. Так, например, малоновый эфир легко превращается в диамид при действии водного или спиртового раствора аммиака, тогда как диалкилзамещснные производные малонового эфира чрезвычайно устойчивы в этих условиях; диметиловый эфир диэтилмалоновой кислоты совершенно не изменяется при действии избытка концентрированного раствора аммиака при комнатной температуре в течение 30 час. [37]
В реакции образования амидов из сложных эфиров наблюдаются любопытные аномалии. Так, например, малоновый эфир легко превращается в диамид при действии водного или спиртового раствора аммиака, тогда как диалкилзамещенные производные малонового эфира чрезвычайно устойчивы в этих условиях; диметиловый эфир диэтилмалоновой кислоты совершенно не изменяется при действии избытка концентрированного раствора аммиака при комнатной температуре в течение 30 час. [38]
По окончании реакции может быть выделена двойная соль солянокислого амина и хлорного олова. Способ выделения продукта реакции в значительной степени зависит от свойств образующегося амина. Если амин перегоняется с водяным паром, обычно его выделяют прибавлением избытка концентрированного раствора щелочи и последующей ir / регонкой с паром. Имеется также другой способ, применимый кб всем аминам, расшбримым в эфире. Этот способ состоит в прибавлении щелочи в количестве, достаточном для растворения гидрата окиси олова, и в последующем экстрагировании эфиром. [39]
К первой части осадка добавьте раствор соляной или азотной кислоты, а ко второй - избыток концентрированного раствора щелочи. [40]
Для определения содержания триметиламина отбирают в колбу для перегонки 50 мл нейтрализованного раствора аммиака и аминов, прибавляют 80 мл водного раствора нитрита натрия ( 1: 3) и затем 30 мл ледяной уксусной кислоты. Смесь оставляют на ночь при температуре не выше 18 С. Для удаления окислов азота через реакционный раствор в течение 1 ч пропускают сильный ток воздуха. После прибавления избытка концентрированного раствора едкого кали перегоняют триметил-амин в приемник с серной кислотой и титруют избыток кислоты раствором щелочи. [41]
Помещают в пробирку сильно разбавленную азотную кислоту и немного цинковой пыли. Закрывают пробирку резиновой пробкой. Содержимое пробирки энергично взбалтывают несколько минут, после чего жидкость фильтруют. К фильтрату добавляют избыток концентрированного раствора щелочи до сильнощелочной реакции на фенолфталеин. Нагревают почти до кипения. [42]
Во время операции из раствора часто. Содержимое колбы тогда разбавляют 150 куб. К кислому раствору приливают избыток концентрированного раствора едкого натра до тех пор, пока выделившаяся оловяная кие-лота не перейдет большей частью в раствор. При этом выделяется анилин в виде масла, которое можно непосредственно извлечь эфиром. Целесообразнее, однако, в этом случае предварительно перегнать основание с водяными парами. [43]
В присутствии углевода на границе раздела через несколько секунд появляется красное кольцо. При стоянии или встряхивании раствор становится темно-пурпурным. Смесь встряхивают, дают постоять 1 - 2 мин, а затем разбавляют 5 мл холодной воды. В присутствии углеводов сразу же выпадает темно-фиолетовый осадок, который при добавлении избытка концентрированного раствора NH4OH приобретает ржавый желтовато-коричневый цвет. [44]
К раствору сульфата цинка приливают по каплям раствор едкого натра. Дав отстояться полученному осадку ги-дроксида цинка, сливают с него прозрачный раствор. Жидкость в пробирке взбалтывают и разделяют на две части. К одной части приливают избыток соляной кислоты, к другой - избыток концентрированного раствора едкого натра. Чем объясняется растворение осадка гидроксида цинка и в кислоте и в щелочи. Какие равновесия имеют место в растворе гидроксида цинка. [45]