Cтраница 4
Метил-Сш - бензимид-азол-2 - С ] / 41 нагревают в запаянной ампуле в течение 2 час. Образовавшееся масло растворяют в смеси ацетона и эфира ( 1: 1) и при энергичном перемешивании к раствору приливают избыток концентрированной серной кислоты. Выпавший осадок отделяют центрифугированием, промывают смесью ацетона и эфира и сушат. Выпавшие кристаллы отделяют центрифугированием и промывают ледяной водой. После этого соль растворяют в минимальном количестве горячего спирта, содержащего избыток концентрированного раствора аммиака. [46]
Для переведения в раствор металлического осмия применяют щелочно-окислительную плавку. Сначала в никелевом титле расплавляют едкий натр, а затем небольшими порциями вносят смесь осмия с перекисью натрия. Массу поддерживают в расплавленном состоянии, часто перемешивая никелевым шпателем. В зависимости от степени дисперсности металла, сплавление продолжается от 30 мин. Сплав осмия должен полностью раствориться в воде с образованием осмата натрия. В приемниках содержится 10 % - ный NaOH с небольшим количеством спирта. В реакционную колбу добавляют избыток концентрированного раствора NaOH и насыщают хлором на холоду; затем колбу нагревают, продолжая пропускать хлор. Наконец приливают малыми порциями НС1, пропуская после каждого приливания длор. Температуру раствора поддерживают при этом около 80 С, - под конец его кипятят. Через перегонный аппарат просасывают воздух. Подачу хлора и воздуха регулируют кранами приводной трубки. Осмий перегоняется в виде четырех-окиси. [47]
Для переведения в раствор металлического осмия применяют щелочно-окислительную плавку. Сначала в никелевом тигле расплавляют едкий натр, а затем небольшими порциями вносят смесь оомия с перекисью натрия. Массу поддерживают в расплавленном состоянии, часто перемешивая никелевым шпателем. В зависимости от степени дисперсности металла, сплавление продолжается от 30 мин. Сплав осмия должен полностью раствориться в воде с образованием осмата натрия. В приемниках содержится 10 % - ный NaOH с небольшим количеством спирта. В реакционную колбу добавляют избыток концентрированного раствора NaOH и насыщают хлором на холоду; затем колбу нагревают, продолжая пропускать хлор. Наконец приливают малыми порциями НС1, пропуская после каждого приливания хлор. Температуру раствора поддерживают при этом около 80 С, под конец его кипятят. Через перегонный аппарат просасывают воздух. Подачу хлора и воздуха регулируют кранами приводной трубки. Осмий перегоняется в виде четырех-окиси. [48]