Избыток - растворитель
Cтраница 1
Избыток растворителя вакуукируют при 120 С. Осадок растворяют в горячей воде, подкисляют конц. Очистку производят перекристаллизацией из воды. [1]
Избыток растворителя оставляют в колонке; раствор образца вносят под слой растворителя, подслаивая его шприцем, на который вместо иглы надет тонкий шланг. Если раствор сильно разбавлен, его плотность можно повысить добавлением инертных низкомолекулярных веществ. При разделении белков на се-фадексах в водных буферных растворах для этих целей обычно применяют сахарозу. В этом случае элюирование начинают сразу после того, как раствор образца впитается в гель. Чтобы растворитель в колонке не загрязнялся веществом, в шприц перед заполнением его раствором засасывают немного воздуха, а шланг снаружи тщательно протирают. После внесения раствора можно отобрать шприцем небольшой слой растворителя около зоны вещества, затем шланг осторожно удаляют из колонки. [2]
Избыток растворителя сливают до уровня, на 3 - 4 мм превышающего поверхность сорбента. Кран закрывают, в колонку вносят вышеуказанный экстракт. Дают возможность пробе полностью впитаться в сорбент. После того как растворитель достигнет уровня, на 3 - 4 мм превышающего слой сорбента, начинают добавлять из капельницы над колонкой небольшими порциями петролейный эфир. После того как уровень петро-лейного эфира на 3 мм превысит уровень сорбента, кран закрывают и меняют приемную колбу. Во 2 - й фракции находятся изомеры ГХЦГ, ДДТ и его метаболиты, гептахлор, кельтан, ПХНБ, нитрохлрр. В капельницу добавляют ацетон и продолжают элюирование этим растворителем. Отбирают 20 мл элюата ( фракция № 3), в ней содержится пропанид. Все три фракции сушат над безводным сульфатом натрия и фильтруют раствор в круглодонные колбы. Растворитель из каждой колбы удаляют с помощью ротационного вакуумного испарителя полностью. К сухому остатку пипеткой добавляют по 2 мл гексана. Колбы закрывают пришлифованными пробками и тщательно обмывают стенки колбы растворителем. В хроматограф вводят по 2 - 10 мкл каждого раствора, определяя в 1 - й фракции ПХБ, во 2 - й - ХОП, в 3 - й - пропанид. [3]
Избытка растворителя следует избегать. [4]
Образование избытка растворителя в студне легко может произойти, например, если студень приготовлен при малых концентрациях полимера. В этом случае быстро образующаяся редкая сетка полимерных молекул сперва находится в кажущемся равновесии с большим объемом поглощенного растворителя, однако с течением времени, когда структурообразова-ние приводит к повышению числа узлов в сетке, такая более жесткая сетка не может сохранить в себе большой объем растворителя и выжимает из себя его избыток. Полное равновесие в такой системе установится, конечно, лишь после того как образуется соответствующее температуре студня количество узлов сетки. [5]
Однако если избыток растворителя не добавлен, набухшее пленкообразующее ведет себя подобно раствору и на этой стадии невозможно сказать, сможет ли растворитель растворить пленкообразующее или вызвать только его набухание. На практике пытаются различить два состояния: слабое набухание, когда частицы пленкообразующего более или менее сохраняют свою форму, и сильное набухание, когда пленкообразующее размягчается настолько, что по своим свойствам становится более или менее похожим на жидкость. Система последнего типа при встряхивании или перемешивании образует мутный раствор, который при стоянии, как указано выше, разделяется на два слоя, причем верхний слой является чистым растворителем. Эти два случая различаются по степени набухания, но не по своей природе. [6]
 |
Хроматографические колонки. [7] |
При этом избыток растворителя выпускают через кран колонки. [8]
 |
Построение диаграммы плавкости по кривым охлаждения для эвтектического сплава. [9] |
Сначала кристаллизуется избыток растворителя и температура понижается в соответствии с изменением состав а. [10]
При этом избыток растворителя вытесняет воздух из поршня. [11]
При этой температуре избыток растворителя отсасывают с помощью стеклянной трубки, на конце которой вставлен стеклянный пористый фильтр. Ввиду хорошей растворимости W ( CHa) e этот способ не самый удачный. Небольшие количества твердого продукта получают отгонкой растворителя при - 30 С в высоком вакууме и последующей возгонкой остатка при - 20 С на охлаждаемую до - 70 С внутреннюю поверхность сублиматора. [12]
Шнеки 12 отжимают избыток растворителя, и твердая фаза, содержащая до 10 - 20 % растворителя, в уплотненном виде транспортируется в следующую смесительную камеру. Диски 13 разрыхляют и разбивают уплотненную твердую фазу, чтобы обеспечить лучший контакт с растворителем в смесительной камере. Диск 13, благодаря шпоночному устройству 14, можно перемещать в вертикальном направлении вдоль вала, изменяя при этом зазор между конической частью сепарирующей тарелки и диском, что необходимо в случае изменения производительности или при работе с материалом, имеющим иные свойства ( дисперсный состав, консистенция и пр. [13]
По охлаждении реакционной массы избыток растворителя откачивали, а остаток представлял собой белые твердые вещества, устойчивые при нагревании до 150 С; гидролиз этих солей не сопровождался выделением свободного иода. [14]
 |
Прибор для отгонки растворителя в вакууме. [15] |
Страницы: 1 2 3 4