Избыток - толуол
Cтраница 1
Избыток толуола через флорентийский сосуд 7 подают в сборник 9, а оттуда на регенерацию. [1]
После охлаждения избыток толуола отгоняют в вакууме. Желто-зеленый остаток извлекают эфиром, фильтруют ( стеклянный пористый фильтр G4) и фильтрат упаривают в вакууме до минимального объема. После добавления гексана оставляют на холоду, выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством гексана и сушат в вакууме. [2]
Оказалось, что при увеличении избытка толуола количество бромистого бензила в продуктах реакции возрастает. [3]
Перегонку с паром, при которой удаляется избыток толуола, можно вести из той же колбы, благодаря чему не происходит потерь, связанных с перенесением смеси из колбы в колбу. По окончании отгонки толуола ( примечание 3) смесь тщательно охлаждают, декантируют водный раствор хлористого алюминия и соляной кислоты через воронку Бюхнера и осадок, не извлекая из колбы, промывают небольшим количеством холодной воды. Осадок, остающийся на фильтре, присоединяют к веществу в колбе. Он состоит почти исключительно из л-толуил-0 - бензойной кислоты, частично находящейся в кристаллическом состоянии, а частично - в виде маслянистых комков. К этому осадку прибавляют заранее приготовленный нагретый раствор 50 г углекислого натрия в 1 л воды. Для нагревания и перемешивания через смесь пропускают сильную струю острого пара. Еще горячей жидкость фильтруют, фильтрат переносят в 2-литровый стакан и кислоту осаждают прибавлением 65 мл концентрированной соляной кислоты. Толуил-о-бензойная кислота выделяется в виде быстро кристаллизующегося масла. Жидкость с осадком охлаждают льдом, продукт отсасывают и сушат на воздухе. [4]
 |
Спиральный терморегулятор. [5] |
Прибор осторожно переворачивают и через вставленный капилляр с воронкой наливают малыми порциями ртуть, которая при наклоне регулятора вытесняет избыток толуола наверх. Поверхность ртути очищают от толуола и покрывают слоем метилового спирта. [6]
 |
Толуоловые терморегуляторы. баллонный ( в, гребенчатый ( 6 и капиллярный ( в. [7] |
Терморегулятор осторожно переворачивают, вынув верхний его конец из стакана с толуолом, и через воронку с капиллярным концом наливают малыми порциями ртуть, которая при наклоне регулятора вытеснит избыток толуола наверх. [8]
Однако кинетические закономерности, на основании которых сделан этот вывод, могут относиться и к другому процессу, тем более что разложение проводилось при высоких температурах ( 475 - 664 С) и в присутствии избытка толуола. [9]
Однако кинетические закономерности, на основании которых сделан этот вывод, могут относиться и к другому процессу, тем более что разложение проводилось при высоких температурах ( 475 - - 664 С) и в присутствии избытка толуола. [10]
Выход получается несколько меньше теоретического. Избыток толуола удаляется нагреванием в течение 5 - 7 час. [11]
При последующем нагревании регулятора до комнатной температуры ртуть должна подняться в капилляре до самого верха. После этого избыток толуола над ртутью удаляют пипеткой и регулятор помещают в термостат на свое место. [12]
 |
Дистилляционные приборы Дина - Старка ( а, Марскелла - Райнера ( в и ловушки ( 6. [13] |
После присоединения ловушки 2 и обратного холодильника 7 устанавливают такую интенсивность нагрева колбы, чтобы скорость конденсации была около 1 капли в 1 с. Отгоняемая вода собирается в нижней части ловушки, а избыток толуола сливается из ловушки через переливную трубку 5 в колбу. После 1 - 2 ч отгонки воды внутреннюю поверхность холодильника омывают сухим толуолом, чтобы смыть приставшие к стенкам капли воды. Отгонку продолжают еще 10 - 15 мин и снова омывают холодильник сухим толуолом, после чего дают прибору остыть до комнатной температуры. [14]
После охлаждения к реакционной смеси прибавляют 0 5 моля воды; при этом сульфокислота выкристаллизовывается в виде гидрата. Продукт отса - сывают на воронке со стеклянным фильтром, удаляя избыток толуола и побочно образовавшуюся о-толуолсульфоновую кислоту. Для очистки гидрат / г-толуолсульфоновой кислоты растворяют в небольшом количестве горячей воды, кипятят некоторое время с активированным углем, горячий раствор фильтруют, охлаждают; охлажденный раствор насыщают хлороводородом. [15]
Страницы: 1 2