Cтраница 2
К 85 г хлористого алюминия в 225 г толуола при 45 С прибавляют 44 5 г фталевого ангидрида. После выдержки в течение 3 ч реакционную смесь обрабатывают водой, затем соляной кислотой и отгоняют избыток толуола с водяным паром. С, после чего выливают в воду и отфильтровывают осадок. [16]
К 85 г хлорида алюминия в 225 г толуола при 45 С прибавляют 44 5 г фталевого ангидрида. После выдержки в течение 3 ч реакционную смесь обрабатывают водой, затем соляной кислотой и отгоняют избыток толуола с водяным паром. Растворяют в 75 мл серной кислоты 48 г продукта. С, после чего выливают в воду и отфильтровывают осадок. [17]
К 85 г хлорида алюминия в 225 г толуола при 45 С прибавляют 44 5 г фталевого ангидрида. После выдержки в течение 3 ч реакционную смесь обрабатывают водой, затем соляной кислотой и отгоняют избыток толуола с водяным паром. Растворяют в 75 мл серной кислоты 48 г продукта реакции и нагревают 3 ч при 125 - 130 С, после чего выливают в воду и отфильтровывают осадок. [18]
Мононитрование толуола должно привести к смеси о - и п-нитротолуо-лов, поскольку пространственные затруднения для орто-замещения незначительны. Скорость образования продуктов должна быть почти такой же, как и для двух я-нитроалкилбензолов, описанных выше. В отсутствие избытка толуола замещение может идти до о о п-тршштропроизводного. [19]
Влажные толуольные пары конденсируются в холодильнике и поступают через воронку на дно ловушки для воды, нижняя часть которой заключена в свинцовую трубку и охлаждается проточной водой. По окончании реакции избыток толуола отгоняют и добавляют к остатку 12 5 мл воды; при этом реакционная масса разогревается и застывает. Затем сушат на пористой глине и перекристаллизовывают из небольшого количества воды. [20]
Сначала получают нитропроизводное, которое затем легко восстанавливается в среде разбавленной кислоты. Если толуол не используют в большом избытке, то получают главным образом тринитротолуол. Для синтеза 2 4-динитротолуола необходимо использовать избыток толуола, но при этом будет образовываться смесь. [21]
Эквимолекулярные количества алкил - или арилборной кислоты и фенилендиамина растворяют в толуоле и нагревают до температуры кипения. Воду отгоняют в виде азеотропной смеси. После удаления всего количества воды в вакууме отгоняют избыток толуола. Полученный продукт, кристаллизующийся при охлаждении, отфильтровывают, промывают пентаном и перекристаллизовывают из ССЦ или бензола. [22]
Обычно невозможно произвести непосредственное калориметрическое измерение прочности связи, образованной двумя радикалами или атомами, соединенными вместе. Более удобно измерять энергию диссоциации связи. Два метода, особенно широко применявшиеся для многоатомных молекул, - это метод, основанный на кинетическом исследовании пиролиза в присутствии избытка толуола как газа носителя, и метод электронного удара, в котором измеряют потенциал появления ионных осколков, образующихся при электронных ударах. [23]
Одно время толуол высоко ценился на нефтеперерабатывающих заводах как компонент авиационного бензина, но в результате перехода на реактивную тягу объем производства этого продукта настолько сократился, что избыток толуола, который не удается реализовать как нефтехимическое сырье, может использоваться только в качестве компонента автомобильного бензина. Ценность его при таком использовании определяется затратами, необходимыми для повышения октанового числа товарного бензина при помоши других методов, и, естественно, оказывается значительно ниже, чем при использовании в химической промышленности или для специальных целей. [24]
При этом следует избегать доступа влаги. По ( Прибавлении всего количества хлористого ацетила реакционную смесь перестают охлаждать и дают ей принять комнатную тем-пературу. Когда реакция закончится, смесь выливают в воду и подкисляют разбавленной серной кислотой. Верхний слои отделяют, промывают водой, сушат и отгоняют избыток толуола. [25]
При этом следует избегать доступа влаги. По прибавлении всего количества хлористого ацетила реакционную смесь перестают охлаждать и дают ей принять комнатную температуру. Когда реакция закончится, смесь выливают в воду и подкисляют разбавленной серной кислотой. Верхний слои отделяют, промывают водой, сушат и отгоняют избыток толуола. [26]
С помощью резиновой груши затягивают толуол через кончик крана, пока не будет полностью заполнена сифонная трубка. Кран после этого закрывают. Присоединяют к прибору перегонную колбу с пробой и необходимым количеством сухого толуола. Устанавливают такую интенсивность обогрева, чтобы скорость конденсации была около 1 капли в 1 с. Отгоняющаяся вода собирается в нижней части приемника, а избыток толуола возвращается через переливную трубку в перегонную колбу. После 1 5 - 2 ч отгонки внутреннюю поверхность холодильника опрыскивают сухим толуолом, чтобы смыть приставшие к стенкам капли воды. Продолжают отгонку еще 15 мин, снова опрыскивают холодильник сухим толуолом и дают прибору охладиться до комнатной температуры. После прекращения конденсации воды осторожно приоткрывают кран до тех пор, пока вода не достигнет нижней части расширения. Затем открывают кран полностью, пока вся собранная вода не будет переведена в нисходящую ( градуированную) часть сифонной трубки. Закрывают кран и измеряют объем собранной воды. [27]
После введения всего раствора реакционную смесь нагревают до кипения и поддерживают в таком состоянии в течение 2 ч, непрерывно перемешивая массу. Затем выключают мешалку и через 1 ч сливают верхний эфирный слой ( см. прим. Затем отгоняют эфир при температуре ниже 50 С, добавляют в колб 50 мл толуола и отгоняют под вакуумом остатки эфира, воду вместе с толуолом, бутиловый спирт и летучие полисилоксаны. Отгонку проводят при остаточном давлении 15 - 20 мм рт. ст. и прекращают по достижении температуры кипения 130 С. Смолу в нагретом состоянии переливают в химический стакан емкостью 1 5 л, добавляют к ней 25 г толуола и охлаждают массу до комнатной температуры. По мере загущения смолы ее разбавляют толуолом ( см. прим. Затем продукт переливают в колбу емкостью 1 5 л и отгоняют избыток толуола под вакуумом ( см. прим. [28]