Cтраница 2
Поэтому, для того чтобы реакция удалась, необходимо понизить диссоциацию комплекса на ионы Со и CNS, вводя большой избыток последних. [16]
![]() |
Схема струи в свободном поперечном потоке. [17] |
В количественном отношении воздушное острое дутье ограничивается для слоевых топок величиной 5 - 10 % от всего воздуха в топке, чтобы не было большого избытка последнего. [18]
Кроме того, увеличивается число объектов для анализа за счет соединений с растворимостью меньшей, чем у BaSO4, для растворения которых одним ионитом требуется большой избыток последнего и длительное перемешивание. Часто даже при большом времени контактирования и высокой температуре полного растворения осадка достичь не удается. [19]
О существовании недиссоциированных бикарбонатных ионов Хильер не упоминает, но отмечает присутствие в рассоле значительного количества карбонатных ионов, не вступивших в соединение с ионами кальция, несмотря на большой избыток последних. [20]
Иодид серебра растворяется в Na2S2O3 и K. Реакция с Na2S2O3 требует большого избытка последнего. [21]
В Na2S2O3 и KCN, образующих с ионом Ag менее диссоциированные, чем [ Ag ( NH3) 2 ], комплексы [ Ag ( S2O3) ] -, [ Ag2 ( S2O3) 3 ] и [ Ag ( CN) 2J -, иодид серебра растворяется. Реакция с Na2S2O3 требует большого избытка последнего. [22]
В реакции сульфирования принимает участие в основном серный ангид-дрид, растворенный в моногидрате KUSO / i. Вследствие этого при сульфировании олеумом необходимо применять большой избыток последнего. Обычно олеум ( 20 - 22 % свободного 80s) берется в соотношении 1 3 - 1 5 ( по весу) на одну часть фракции додецилбензола. Цвет пасты нейтрализованных сульфо-кислот зависит также от полноты сульфирования; при чрезмерном сульфировании цвет ее несколько ухудшается. [23]
Отбирают пипеткой 25 мл раствора в колбу емкостью 500 мл, прибавляют 5 - 10 мл H2SO4 1: 3, 20 - 25 мл насыщенного раствора сульфата аммония и 10 мл 10 % - ного раствора железо-аммонийных квасцов. Раствор нагревают до кипения и осаждают гидроокись железа аммиаком, избегая большого избытка последнего. Раствор с осадком нагревают до кипения и отстаивают 5 мин в теплом месте для коагуляции осадка, затем раствор фильтруют через неплотный большой фильтр и промывают осадок горячей водой. Фильтр обрабатывают 2 - 3 каплями перекиси водорода, раствор кипятят для разрушения перекиси водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют до метки H2SO4 1: 3 и перемешивают. [24]
В керамиковую банку емкостью 2 л, снабженную механической мешалкой и термометром, загружают 860 мл воды, 43 А сернокислого магния и 43 г уксуснокислого натрия и нагревают на водяной бане. Прибавление марганцовокислого калия регулируют таким образом, чтобы в растворе не было большого избытка последнего: фильтровальная бумага, смоченная несколькими каплями раствора, должна окрашиваться в бледнолилавый цвет. Реакция продолжается около 6 час. После введения всего количества марганцевокислого калия перемешивание продолжают еще некоторое время до полного обесцвечивания раствора. Горячий раствор отфильтровывают на бюхнеровской воронке от образовавшейся перекиси марганца; последнюю промывают несколько раз горячей водой до полного отделения калийной соли р-ацето-аминобензойной кислоты. [25]
Для реакций окисления-восстановления обычно необходимо наличие ионов Н; некоторые реакции протекают в нейтральной или щелочной среде. Очевидно, по закону действующих масс реакции окисления-восстановления, в которых участвуют ионы Н, протекают быстрее в присутствии большого избытка последних. Поэтому при проведении такой реакции следует заботиться о достаточном избытке кислоты. Таким образом влияние концентрации водородных ионов на скорость реакции чрезвычайно велико. Кроме того, концентрация ионов Н влияет на направление реакции. [26]
Влияние катионов можно объяснить [141], если учесть, что хемосорбция кислорода приводит к возникновению положительной разности потенциалов между металлом и раствором. Следовательно, становится возможной локальная адсорбция катионов, которая, по всей вероятности, сильнее выражена в случае катионов щелочнв1х металлов, чем в случае ионов водорода, несмотря на большой избыток последних в растворе. Адсорбция катионов повышает энергию адсорбции специфически адсорбированных анионов примерно таким же образом, как адсорбция иона цезия на ртути увеличивает адсорбцию иод-иона. [27]
Скоагулированный осадок собирают на фильтре средней плотности и промывают 5 - 6 раз 2 % - ным раствором хлорида аммония. Промытый осадок растворяют на развернутом фильтре в 15 - 20 мл соляной кислоты ( 1: 1), фильтр промывают горячей водой, раствор собирают в колбу, в которой проводилось осаждение, прибавляют 25 мл хлорида аммония и вторично осаждают гидроокись алюминия и бериллия аммиаком, избегая большого избытка последнего. Осадок собирают на фильтре средней плотности и промывают 3 - 4 раза 2 % - ным раствором хлорида аммония, затем переносят вместе с фильтром в колбу, в которой проводилось осаждение, заливают 15 - 20 мл горячей соляной кислоты ( 1: 1) и нагревают, не допуская кипения, помешивая стеклянной палочкой, чтобы фильтр превратился в кашицу. Стенки колбы смывают небольшим количеством воды и фильтруют, собирая раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, свободную кислоту нейтрализуют 20 % - ным раствором едкого натра до образования мути и прибавляют его еще избыток 8 мл, затем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. [28]
Железо отделяют, как описано выше, и фильтрат подкисляют соляной кислотой. Алюминий и галлий осаждают аммиаком, избегая большого избытка последнего, так как иначе может раствориться некоторое количество галлия. В фильтрате осаждают алюминий и далее продолжают, как уже описано. [29]
Если прибавить к раствору амилового спирта ( или смеси его с эфиром) и взболтать, то образовавшееся соединение переходит в слой указанных растворителей ( в которых оно более растворимо, чем в воде), окрашивая его в синий цвет. При выполнении этой наиболее характерной реакции иона Со следует иметь в виду, что комплекс [ Co ( CNS) 4 ] - - не очень устойчив. Поэтому, чтобы реакция удалась, необходимо понизить диссоциацию его на ионы Со и CNS введением большого избытка последних. Именно, на 2 - 3 капли раствора соли кобальта ( II) берите 8 - 10 капель насыщенного раствора NH4CNS, ( еще лучше прибавить немного твердой соли) и 5 - 6 капель амилового спирта. Поэтому ион Fe444 связывают в комплекс [ FeFe ], прибавляя раствор NH4F или NaF до исчезновения красной окраски ( стр. [30]